[发明专利]一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法有效
申请号: | 201710299382.6 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN107098942B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 段玉清;罗孝平;张海晖;张迪;蔡梅红 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 萃取 萝卜 中山 方法 | ||
1.一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法,其特征在于按以下步骤进行:
步骤1、以萝卜叶为原料,干燥后粉碎过200目筛;
步骤2、原料置于萃取釜中,用亚临界水对萝卜叶粉末进行萃取,经抽滤后,对滤渣重复萃取三次,合并提取液,减压浓缩至流浸膏;
步骤3、将步骤2所述浸膏上大孔吸附树脂层析柱进行初步分离,上样后,先用蒸馏水洗脱除去未吸附的水溶性杂质,再用一定体积分数的乙醇水溶液洗脱,收集有效馏分液;
步骤4、将上述有效馏分液置于低温条件下,使其析出结晶粗产物;粗产物再经重结晶、真空干燥后得山奈苷纯品;
步骤2中,所述萝卜叶与亚临界水的用量比为1g:50mL;所述萃取在亚临界萃取设备中进行,萃取温度为200℃,萃取时间为8min,压力为10MPa;
步骤3中,所述大孔吸附树脂为非极性或中等极性;所述一定体积的乙醇水溶液中,乙醇的体积分数为35%;所述有效馏分液为经检测含有山奈苷的馏分液;
步骤4中,所述低温条件为5℃;所述重结晶的具体步骤为:边滴加乙醇边搅拌并加热,至所有粗品均能溶解,迅速趁热滤去不溶性杂质,得澄清的滤液,在5℃的条件下将澄清的滤液静置7d,使重结晶,以获得山奈苷纯品。
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