[发明专利]一种介孔镍催化剂及其在聚醚胺合成中的应用

权利要求书

1.一种介孔镍催化剂的制备方法，其特征在于：其以硝酸镍为镍源，经过弱碱预水解，在表面活性剂的作用下，形成介孔结构，最后在还原剂的存在下，形成介孔镍的结构；

所述的催化剂按照如下步骤制备：

在容器中加入表面活性剂与水，搅拌均匀后，滴加入硝酸镍的水溶液，加热至30-35℃，加入弱碱氨水搅拌，搅拌时间为1-6 h；滴加入还原剂的水溶液，加热至25-60℃ ，搅拌1-48 h；过滤，用乙醇索氏提取，洗涤24-72 h，即得介孔镍；

加入氨水的质量为硝酸镍质量的1-5倍；氨水的质量浓度为25-28%；

所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，十八烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种以上。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：容器中入表面活性剂与水的质量比为1:3-1:50；所述的硝酸镍的水溶液中硝酸镍的质量分数为1-20 %；表面活性剂与硝酸镍的质量比为5：1-0.5:1。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：容器中入表面活性剂与水的质量比为1：20。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：加入的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、酒石酸钠、酒石酸钾中的一种以上；加入还原剂的质量为硝酸镍质量的1-20倍；还原剂的质量浓度为0.01-0.5%。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：加入还原剂的质量为硝酸镍质量的10倍。

6.一种权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的介孔镍催化剂在催化聚醚多元醇临氢氨化制备聚醚胺中的应用，其特征在于：反应温度为220～250℃ ；反应时间为4 -12h；所述的介孔镍催化剂用量为聚醚多元醇质量的0.5～2 %；所述反应氢气压力为5-8 MPa；聚醚多元醇和液氨的重量比为1：0.2-0.5。

7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于：所述聚醚多元醇催化临氢氨化制备聚醚胺为釜式搅拌反应。

8.按照权利要求6所述的应用，其特征在于：所述聚醚多元醇为由环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷中的一种以上经聚合反应制得的混合聚醚多元醇；适用于数均分子量在200-5000的聚醚多元醇。