[发明专利]一种高纯度氟化锂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710302339.0 申请日: 2017-05-02
公开(公告)号: CN107055576B 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 杨青 申请(专利权)人: 乐山沃耐稀电子材料有限公司
主分类号: C01D15/04 分类号: C01D15/04;C01B3/08
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 王正楠
地址: 614400 四川省乐山市犍*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 氟化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将单质金属锂按照1:100的比例溶于去离子水中,并在溶解过程中使用气体收集装置收集锂与水反应生成的氢气;所述步骤S1中去离子水的温度在0℃-5℃之间;

S2:金属锂完全溶解后,向溶液中缓慢加入浓度为99%的氢氟酸溶液并搅拌,使氟化锂沉淀慢慢析出,并在溶液中放置PH值检测装置;

S3:当溶液的PH<7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后,停止添加氢氟酸溶液,并静止0.5h;

S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中,在4℃温度下,以11000rpm的转速离心20-30min,弃去上清液,取沉淀,将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤;

S5:重复上述步骤S4两到三次;

S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1-3小时,加热烘干后冷却,得到高纯度的氟化锂。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的气体收集装置收集氢气的过程包括以下步骤:

S1.1:在将金属锂放置到去离子水中后,将气体收集装置的集气罩密封连接到盛装去离子水的容器上;

S1.2:开启气体收集装置上的真空泵,将生成的氢气抽到连接在真空泵上的集气袋中。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中脱气塔的脱硫过程包括:

S6.1:加热后蒸发出的混合气体自塔身进入,通过设置在塔顶的冷凝管将HF、H2SO4和水蒸气等冷凝回流到塔釜;

S6.2:通过废气回收装置回收混合气体中的SO2、SiF4以及H2SO4

4.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,所述脱气塔的加热烘干温度为400-500℃。

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