[发明专利]一种高纯度氟化锂的制备方法有效
申请号: | 201710302339.0 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN107055576B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 杨青 | 申请(专利权)人: | 乐山沃耐稀电子材料有限公司 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04;C01B3/08 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 王正楠 |
地址: | 614400 四川省乐山市犍*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氟化 制备 方法 | ||
1.一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将单质金属锂按照1:100的比例溶于去离子水中,并在溶解过程中使用气体收集装置收集锂与水反应生成的氢气;所述步骤S1中去离子水的温度在0℃-5℃之间;
S2:金属锂完全溶解后,向溶液中缓慢加入浓度为99%的氢氟酸溶液并搅拌,使氟化锂沉淀慢慢析出,并在溶液中放置PH值检测装置;
S3:当溶液的PH<7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后,停止添加氢氟酸溶液,并静止0.5h;
S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中,在4℃温度下,以11000rpm的转速离心20-30min,弃去上清液,取沉淀,将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤;
S5:重复上述步骤S4两到三次;
S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1-3小时,加热烘干后冷却,得到高纯度的氟化锂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的气体收集装置收集氢气的过程包括以下步骤:
S1.1:在将金属锂放置到去离子水中后,将气体收集装置的集气罩密封连接到盛装去离子水的容器上;
S1.2:开启气体收集装置上的真空泵,将生成的氢气抽到连接在真空泵上的集气袋中。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中脱气塔的脱硫过程包括:
S6.1:加热后蒸发出的混合气体自塔身进入,通过设置在塔顶的冷凝管将HF、H2SO4和水蒸气等冷凝回流到塔釜;
S6.2:通过废气回收装置回收混合气体中的SO2、SiF4以及H2SO4。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氟化锂的制备方法,其特征在于,所述脱气塔的加热烘干温度为400-500℃。
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