[发明专利]一种高纯度氟化锂的制备方法

说明书

本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种高纯度氟化锂的制备方法，步骤包括：S1：将单质金属锂溶于去离子水中，使用气体收集装置收集生成的氢气；S2：向溶液中缓慢加入浓度为99%的氢氟酸溶液并搅拌；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机离心，取沉淀，将得到的沉淀用去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两到三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在脱硫塔中加热烘干1‑3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。本发明中具有脱硫和废气回收的功能，不仅增强了工艺制备的精度，还减少了制作过程中有害气体的排放，工艺流程更加绿色环保。

技术领域

本发明涉及化工产品制备领域，具体涉及一种高纯度氟化锂的制备方法。

背景技术

氟化锂(LiF)是一种无机试剂，外观性状为白色粉末或立方晶体，作为一种重要的锂基基础材料，氟化锂在诸多领域有着广泛的应用。随着高纯氟化锂传统应用领域需求的日益增长及一些新的应用领域的不断出现如光纤通信、高能化学电源、航空航天等，高纯氟化锂的研究和制备越来越引人注目。

目前已报道的高纯氟化锂的制备方法，主要有直接制备法、离子交换制备法、萃取制备法等。这些公开的方法大多需要通过化学方法包括酸碱反应、复分解反应等不同化学反应来制备高纯氟化锂，反应过程往往涉及到氢氟酸等有毒、腐蚀性试剂，并且即使使用工业制备的高纯度氢氟酸，其中也会含有少量的SO₂、SiF₄以及H₂SO₄等硫化物，在制备氟化锂的过程中就会有气态有毒硫化物产生，不符合目前大力倡导的绿色友好化学主题。为避免现有技术的不足，迫切需要开发出一种绿色环保的制备高纯氟化锂的有效方法。研究绿色环保的高纯氟化锂的制备工艺，对于满足当前氟化物精细化工以及新材料、新能源领域对高纯氟化锂试剂的需求，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度氟化锂的制备方法和装置，解决目前氟化锂制备过程中缺少有害气体回收以及过程不精细的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种高纯度氟化锂的制备方法，包括以下步骤：

S1：将单质金属锂按照1:100的比例溶于去离子水中，并在溶解过程中使用气体收集装置收集锂与水反应生成的氢气；

S2：金属锂完全溶解后，向溶液中缓慢加入浓度为99％的氢氟酸溶液并搅拌，使氟化锂沉淀慢慢析出，并在溶液中放置PH值检测装置；

S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，并静止0.5h；

S4:将静止后的溶液于冷冻离心机中，在4℃温度下，以11000rpm的转速离心20-30min，弃去上清液，取沉淀，将得到的氟化锂沉淀用不含二氧化碳的去离子水进行洗涤；

S5:重复上述步骤S4两到三次；

S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在用于脱硫的脱气塔中加热烘干1-3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。

进一步地，所述步骤S1中去离子水的温度在0℃-5℃之间。低温状态下避免了单质锂和水反应产生过多的热量，使得反应产生的氢气遇到高温后发生爆炸。

进一步地，所述步骤S1中的气体收集装置收集氢气的过程包括以下步骤：

S1.1：在将金属锂放置到去离子水中后，将气体收集装置的集气罩密封连接到盛装去离子水的容器上；

S1.2：开启气体收集装置上的真空泵，将生成的氢气抽到连接在真空泵上的集气袋中。

进一步地，所述步骤S6中脱气塔的脱硫过程包括：