[发明专利]再生纤维素基纳米多层自组装复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种再生纤维素基纳米多层自组装复合膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、银纳米线的制备，制备的银纳米线直径为50～80nm，长度为10～30μm；

步骤2、碳纳米管的改性，包括丙烯酸改性碳纳米管或丙烯酰胺改性碳纳米管；

步骤3、再生纤维素湿膜的制备：将一定质量的微晶纤维素加热搅拌的条件下溶于离子液体，完全溶解后恒温静置0.5～1小时后，将纤维素离子液体均匀涂布在玻璃板，涂膜厚度500～1000μm，将涂膜后的玻璃板置于去离子水中浸泡3次，每次5～15min，浸泡后得到再生纤维素湿膜；

步骤4、再生纤维素/壳聚糖/银纳米线复合半干膜的制备：按照重量份数称取一定质量的壳聚糖、山梨醇、乙酸、水、步骤1制得的银纳米线，首先在加热搅拌的条件下将壳聚糖、山梨醇完全溶于乙酸水溶液中，之后在超声条件下加入银纳米线，超声时间20～60min，得到均匀分散的壳聚糖/银纳米线混合液；将步骤3制得的再生纤维素湿膜浸泡于涂有壳聚糖/银纳米线混合液的两玻璃板之间，浸泡时间20～60min后取出，制得再生纤维素/壳聚糖/银纳米线复合湿膜，将制得的再生纤维素/壳聚糖/银纳米线复合湿膜自然晾干15～30min，得到再生纤维素/壳聚糖/银纳米线复合半干膜；

步骤5、再生纤维素/壳聚糖/银纳米线/碳纳米管多层自组装复合膜的制备：取一定质量的步骤2制得的丙烯酸改性碳纳米管、丙烯酰胺改性碳纳米管分别溶于去离子水，将步骤4制得的再生纤维素/壳聚糖/银纳米线复合半干膜浸泡于涂有丙烯酸改性碳纳米管水溶液的两玻璃板之间，浸泡时间20～60min后取出薄膜，自然晾干15～30min后浸泡于涂有丙烯酰胺改性碳纳米管水溶液的两玻璃板之间，浸泡时间20～60min后取出薄膜，自然晾干15～30min后得到的薄膜重复步骤5中浸泡、晾干操作过程1～5次后，得到的薄膜进行自然晾干，得到再生纤维素/壳聚糖/银纳米线/碳纳米管多层自组装复合膜。

2.根据权利要求1所述的再生纤维素基纳米多层自组装复合膜的制备方法，其特征在于：步骤1中银纳米线的制备包括如下步骤：

a、称取0.68g硝酸银，溶解于60mL乙二醇中，待用；

b、称取聚乙烯吡咯烷酮1.766g和4.6mg氯化钠于120℃磁力搅拌600r/min的条件下溶解于40mL乙二醇中，待用；

c、将步骤b的混合溶液在剧烈搅拌下缓慢滴入步骤a溶解的硝酸银乙二醇溶液中，搅拌5min，然后转移到125mL高压反应釜中，在160℃高温条件下反应7h，取出用甲醇洗涤三次，用丙酮在高速离心机上沉淀离心，得到银纳米线。

3.根据权利要求1所述的再生纤维素基纳米多层自组装复合膜的制备方法，其特征在于：步骤2中改性碳纳米管包括如下步骤：

A、称取一定质量的多壁碳纳米管，放置于530℃的空气环境中氧化30min；

B、将氧化后的碳纳米管置于2.6mol/L的硝酸中，在100℃下提纯2h，然后用离心机分离，将沉淀物用去离子水漂洗三次，最后在真空环境下干燥，得到提纯的碳纳米管；

C、称量100mg步骤B提纯的碳纳米管、10g丙烯酸或5g丙烯酰胺、40mL去离子水，将称量好的物质倒入四颈烧瓶中，机械搅拌30min；

D、称量100mg过硫酸铵溶80mL去离子水，利用滴液漏斗将制备的过硫酸铵水溶液滴入所述的四颈烧瓶中，得到混合物待用；

E、将步骤D所述的混合物在氮气保护下，60℃下油浴加热并不断搅拌，反应48h后，将混合物冷却至室温，并用200mL去离子水稀释，超声处理1h后用离心机分离得到碳纳米管；

F、将步骤E得到的碳纳米管用50mL去离子水清洗三次，在真空下干燥，即得到丙烯酸改性碳纳米管或丙烯酰胺改性碳纳米管。

4.根据权利要求1所述的再生纤维素基纳米多层自组装复合膜的制备方法，其特征在于：步骤3中微晶纤维素与离子液体的质量比为1～10：100。

5.根据权利要求1所述的再生纤维素基纳米多层自组装复合膜的制备方法，其特征在于：步骤3中微晶纤维素的粒径为20～100μm。