[发明专利]微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法在审

专利信息
申请号: 201710304230.0 申请日: 2017-05-03
公开(公告)号: CN106950320A 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 何健;朱珠;崔菊;秦娴;冯民;朱臻怡;魏云计;张科 申请(专利权)人: 淮安出入境检验检疫局综合技术服务中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 淮安市科翔专利商标事务所32110 代理人: 韩晓斌
地址: 223001 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 微波 消解 离子 色谱 测定 饲料 中总磷 方法
【权利要求书】:

1.微波消解-离子色谱测定饲料中总磷的方法,其特征是:采用微波密闭消解,在浓硝酸-双氧水高温高压体系中,将饲料中的总磷消解成磷酸根,再用离子色谱法检测磷酸根,最后计算出饲料中总磷含量;其具体包括以下步骤:

(1)样品处理:饲料样品粉碎均质,过100目筛;

(2)微波消解:称取0.2-0.5g的均质样品至消解罐中,加入2mL纯水,3mL浓硝酸,浸泡20分钟;再加入2mL双氧水微波密闭消解;消解结束后,冷却并定容至50mL,待测;

(3)磷酸根离子标准系列工作溶液的制备:将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L,配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液;

(3)检测:采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根;色谱条件:戴安 IonPac AG11-HC;淋洗液:氢氧根淋洗液发生器,0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol;柱温:25℃;柱箱温度:25℃;流速:1.0ml/min;进样量:25μl;检测器:电导检测器;抑制器:AS-RS-4mm;抑制电流:112mA;

(5)结果计算:以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标,绘制磷酸根离子的标准曲线;通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积,计算样品中磷酸根离子含量;结合样品质量、稀释倍数,根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。

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