[发明专利]微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定饲料中总磷含量的方法，具体涉及用微波消解饲料样品再用离子色谱仪检测总磷的方法。

背景技术

目前饲料中总磷的测定标准方法是GB/T6437-2002，采用的是先干法或湿法消解饲料样品，再用钼黄分光光度法检测。该方法的缺点是：消解时间太长，敞口消解，待测物容易损失，检测过程繁琐，效率不高。具体缘由，干法消解需要用到干燥箱和马弗炉，先碳化再灰化，消解时长超过5小时。湿法消解用电热板加热，样品需要先用酸浸泡，再加热消解及赶酸，消解时长超过6小时。钼黄分光光度法检测总磷，显色剂易沉淀失效，每次试验需要配置较多试剂，步骤繁琐，一名检测人员从接受样品开始，到完成检测往往需要超过8小时的时间，检测效率不高。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种微波消解-离子色谱检测饲料中总磷的方法，该方法密闭快速消解，自动进样检测，无人值守，精准快速，检测效率高。

本发明的技术解决方案是：采用微波密闭消解，在浓硝酸-双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：

（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；

（2）微波消解：称取精确至0.0001g的0.2-0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；

（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；

（3）检测：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根；色谱条件：戴安 IonPac AG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；

（5）结果计算：以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制磷酸根离子的标准曲线；通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积，计算样品中磷酸根离子含量；结合样品质量、稀释倍数，根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。

本发明的优点是：一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消解；二是运用离子色谱仪检测，快速精准地完成饲料中总磷含量的检测；三是本发明能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测，提高工作效率。

附图说明

图1为磷酸根标准物质（混标20ppm）的离子色谱图。

图2 为饲料样品中磷酸根的离子色谱图。

图3 为磷酸根的标准曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但实施例不能理解为是对技术方案的限制。

一、仪器与试剂：离子色谱仪（戴安离子色谱ICS5000、）；微波消解仪（CEM MARS5）；超纯水仪（密里博Milli-Q）；磷酸根标准溶液（国家标准物质研究中心）；浓硝酸（苏州晶锐公司）；双氧水（苏州晶锐公司）；

二、实验过程：

1. 样品粉碎：饲料样品粉碎均质，过100目筛；

2.微波消解：称取0.2-0.5g（精确至0.0001g）的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解，消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；

3.分析步骤

（1）色谱条件：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液（视含量稀释）中的磷酸根；色谱条件：戴安 IonPac AG11-HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0-8min 10mmol,8-22min 10-45mmol,22-24min 45mmol,24-29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μL；检测器：电导检测器；抑制器：AS-RS-4mm；抑制电流：112mA；

（2）绘制标准曲线： 将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，再配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液，进样体积25μL，保留时间定性，绘制峰面积-浓度标准曲线；