[发明专利]海水中微量镉离子的分离富集和检测方法在审

专利信息
申请号: 201710304266.9 申请日: 2017-05-03
公开(公告)号: CN107421896A 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 肖亚兵;何健;张海滨;马兴 申请(专利权)人: 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N1/34
代理公司: 淮安市科翔专利商标事务所32110 代理人: 韩晓斌
地址: 300461 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 海水 微量 离子 分离 富集 检测 方法
【权利要求书】:

1.海水中微量镉离子的分离富集和检测方法,其特征是:利用强碱性阴离子交换树脂的吸附特性,在1 mol/L盐酸介质中选择性的从海水溶液中吸附镉离子,不吸附钠离子,再利用稀硝酸溶液将镉离子从树脂上洗下,将目标物与高盐基体分离后,再进行原子吸收光谱检测;其包括以下步骤:

(1)海水样品酸化:量取澄清海水50mL,加入10mL 6mol/L的盐酸,混匀,使体系的盐酸浓度为1mol/L;

(2)小型离子交换柱的准备:(1)制作:小型离子交换柱选用5mL酸滴定管制作;(2)装柱:柱底部先垫涤纶丝;然后将5.0g 强碱性阴离子交换树脂置于100mL烧杯,加20mL水,用玻璃棒搅拌后,用吸管将树脂转入柱内;最后加0.5cm高的涤纶丝用玻璃棒压紧,使树脂层高度为5cm,树脂层体积为1.0mL;(3)柱预处理:用10mL 0.16mol/L硝酸液洗下吸附于树脂的金属离子,再用10mL水分两次洗下硝酸,用1 mol/L盐酸10 mL平衡柱,使柱再生;

(3)分离富集:吸取10-20mL酸化的海水溶液过柱,以1mL/min的流速通过柱,流出液弃去;用10mL水分两次淋洗,流出液弃去;用10mL 0.16mol/L硝酸液洗脱,收集洗脱液10mL,混匀待测;用10mL水过柱洗下硝酸,再用1 mol/L盐酸10 mL过柱,柱重新活化;

(4)检测:采用石墨炉原子吸收光谱仪检测;检测时参数:镉,检测波长228.8nm,狭缝0.7nm,塞曼扣背景,标准系列:0、2、4、6、8、10µg/L;

(5)结果计算:以吸光度为横坐标,浓度为纵坐标,分别绘制镉离子的标准曲线,通过测定洗脱液中镉的吸光度,结合稀释倍数计算海水中镉含量。

2.根据权利要求1所述的海水中微量镉离子的分离富集和检测方法,其特征是:采用小型离子交换柱进行分离富集,所述小型离子交换柱中用于分离镉和钠的材料是强碱性阴离子交换树脂,规格是100-200目。

3.根据权利要求1所述的海水中微量铅镉离子的分离富集和检测方法,其特征是:所述的小型离子交换柱的柱体顶端采用喇叭形扩口,底端采用平切口导流。

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