[发明专利]海水中微量镉离子的分离富集和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定海水中镉离子含量的方法，具体涉及从海水中分离富集镉离子再用原子吸收光谱进行检测的方法。

背景技术

食盐、海水等高盐样品中存在大量的氯化钠，在大量钠盐存在下，微量重金属的测定是分析化学公认难题，例如在用AAS检测其中的痕量的重金属元素时，氯化钠会影响电弧温度及产生很大的背景干扰，致使一些痕量重金属元素无法准确测定。运用ICP或ICP-MS检测时，大量的氯化钠还会堵塞雾化器或在炬管、采样锥上沉积，从而影响仪器的正常使用。

目前国内外检测海水中镉污染残留的方法，或使用有机溶剂，或需要自制络合剂，或使用特殊设备，在普通实验室不易推广，有机溶剂对人体有害，自制的络合剂寿命短，无法长期重复使用。用的较多的是基体改进剂法，如：磷酸二氢铵、硝酸镁、硝酸钯等，但是实验证明基体改进剂的改进能力非常有限，体系的氯化钠含量最好控制在千分之五以内，遇到含盐量较高的海水或饱和食盐水，根本无法克服背景干扰，同时海水中镉是痕量的，采取稀释手段来降低氯化钠含量的方法不可取，所以目前采用的加入基体改进剂的办法只是一个治标不能从根本上解决问题的办法。基体匹配法，实际上还是要依赖基体改进剂，用基体改进剂消除氯化钠干扰的局限性依旧存在，对高盐样品还是无法准确检测。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种海水中微量镉离子的分离富集和检测方法，将微量镉离子与氯化钠基体分离后再富集，实现镉离子与海水的分离，消除大量氯化钠导致的光谱干扰，使后续的检测变得较为简单。

本发明的技术解决方案是：采用强碱性阴离子交换树脂，在盐酸介质中选择性的从海水中吸附镉离子，不吸附钠离子，再利用稀硝酸溶液将镉离子从树脂上洗下，将目标物与高盐基体分离后再富集，并进行原子吸收光谱检测；其包括以下步骤：

（1）海水样品酸化：量取澄清海水50mL，或海水浑浊就离心后取清液，加入10mL 6mol/L的盐酸，混匀，使体系的盐酸浓度为1mol/L；

（2）小型离子交换柱的准备：（1）制作：小型离子交换柱选用5mL酸滴定管制作；（2）装柱：柱底部先垫涤纶丝；然后将5.0g 强碱性阴离子交换树脂置于100mL烧杯，加20mL水，用玻璃棒搅拌后，用吸管将树脂转入柱内；最后加0.5cm高的涤纶丝用玻璃棒压紧，使树脂层高度为5cm，树脂层体积为1.0mL；（3）柱预处理：用10mL 0.16mol/L硝酸液洗下吸附于树脂的金属离子，再用10mL水分两次洗下硝酸，用1 mol/L盐酸10 mL平衡柱，使柱再生；

（3）分离富集：吸取10-20mL酸化海水溶液过柱，以1mL/min的流速通过柱，流出液弃去；用10mL水分两次淋洗，流出液弃去；用10mL 0.16mol/L硝酸液洗脱，收集洗脱液10mL，混匀待测；用10mL水过柱洗下硝酸，再用1 mol/L盐酸10 mL过柱，柱重新活化；

（4）检测：采用石墨炉原子吸收光谱仪检测；检测时参数：镉，检测波长228.8nm，狭缝0.7nm，塞曼扣背景，标准系列：0、2、4、6、8、10µg/L；

（5）结果计算：以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，分别绘制镉离子的标准曲线，通过测定洗脱液中镉的吸光度，结合稀释倍数计算样品中镉含量。

其中，所述小型离子交换柱中用于分离镉和钠的材料是强碱性阴离子交换树脂，规格是100-200目。

其中，所述的小型离子交换柱的柱体顶端采用喇叭型扩口，底端采用平切口导流。

本发明的优点是：一是用强碱性阴离子交换树脂填充成小型离子交换柱，利用强碱性阴离子交换树脂的吸附特性，在1 mol/L盐酸介质中，镉离子被强碱性阴离子交换树脂选择性吸附，而钠离子不被吸附，再利用稀硝酸溶液将镉从树脂上洗下，实现镉与海水基体的分离，并进行原子吸收法检测，该方法消除了常规方法存在的光谱干扰问题，能准确检测海水中镉离子的含量；二是将离子交换柱小型化，采用约1mL体积的树脂量，分离操作简便，极大的提高了分离的速度，仅使用纯水和稀酸溶液，不使用有害有机溶剂，环境友好；三是采用的强碱性阴离子树脂可以重复使用，分析成本低廉。

附图说明

图1为镉和钠的淋洗曲线。

图2为本发明的小型离子交换柱示意图。

具体实施方式

下面结合具体实例进一步说明本发明的技术解决方案，但实例不能理解为是对技术方案的限制。