[发明专利]一种实验用低阶煤样品干燥方法在审
申请号: | 201710304306.X | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN107014654A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 申建;李叶朋;陶俊杰;王博洋;薛志文;王金月 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;F26B5/06;B65B31/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 陈国强 |
地址: | 221008 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 实验 低阶 样品 干燥 方法 | ||
1.一种实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)样品制备:将样品放入碎样机内粉碎,并筛选得到低阶煤样品;
(2)样品冻结:采用快速冻结的冷冻方式将低阶煤样品进行冻结;
(3)真空冷冻干燥:将冻结后的低阶煤样品放入真空冷冻干燥机的冷阱内,进行真空冷冻干燥;
(4)样品称重:真空冷冻干燥时按照设定的时间间隔进行多次称重,直到两次差距在设定值以下时停止称重;
(5)解析干燥:两次称重结果差距小于设定值后,逐渐升高冷阱内温度,继续抽真空,使已经升华的水蒸气或残留的水分被抽尽,然后再称重;
(6)真空密封包装:迅速将干燥后的低阶煤样品进行真空密封包装,留待实验用。
2.根据权利要求1所述的实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:步骤(1)中,粉碎后的样品通过振动筛筛选出60~80目的低阶煤样品。
3.根据权利要求1所述的实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:步骤(2)中,快速冻结的具体方法为:先将冷柜或冷冻罐温度降至-20℃,然后将制取好的低阶煤样品放入,冷冻12小时及以上。
4.根据权利要求1所述的实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:步骤(3)中,真空冷冻干燥的条件为:冷阱内的压力为20~30Pa,温度为-40~-50℃,时间为12小时及以上。
5.根据权利要求1或4所述的实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:步骤(3)中,真空冷冻干燥过程中逐渐升高冷阱内温度,但冷阱内最高温度不能超过低阶煤样品的共熔点温度。
6.根据权利要求1所述的实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:步骤(4)中,真空冷冻干燥12小时时进行第一次称重,其后每4小时称重一次,直到两次差距在0.001g以下时停止称重。
7.根据权利要求1所述的实验用低阶煤样品干燥方法,其特征在于:步骤(5)中,逐渐升高冷阱内温度至-10~0℃,继续抽真空,并保持12小时及以上。
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