[发明专利]一种实验用低阶煤样品干燥方法

说明书

技术领域

本发明属于一种实验用煤岩样品的干燥方法，特别是一种实验用低阶煤样品的真空冷冻干燥方法。

背景技术

低阶煤层气资源约占中国煤层气总资源量的30％，是中国煤层气勘探开发的一个相当重要的潜在接替区域，但鉴于中国含煤盆地地质条件的复杂性和特殊性导致中国的二连盆地群、海拉尔盆地群、吐哈盆地等主要低阶煤层气盆地并没有实现商业性开发，控制煤层气产量的根本因素——解吸、扩散、渗流以及储层改造潜力等因素仍处于初级探索阶段。

室内实验是指导生产的有效途径，但是在进行低阶煤相关实验时，低阶煤样品的干燥问题成为了限制实验的一大难题，例如在进行等温吸附实验时，一般要求柱状样品在干燥或不同含水条件下进行实验，低阶煤具有热敏性和易氧化性等特点，常规的干燥箱高温干燥会导致样品热解氧化，甚至崩解，从而严重影响实验的准确性。因此，有必要寻求一种新型的低阶煤样品的干燥方法，在干燥过程中能够最大限度的保持低阶煤样品的原生结构，从而使实验研究能够为生产开发提供更准确的启示。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种实验用低阶煤样品的干燥方法，使其能够达到相关实验所需的干燥要求，并在干燥过程中不会出现热解氧化甚至崩解等不利于后续实验的现象。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种实验用低阶煤样品干燥方法，包括以下步骤：

(1)样品制备：将样品放入碎样机内粉碎，并筛选得到低阶煤样品；

(2)样品冻结：采用快速冻结的冷冻方式将低阶煤样品进行冻结；

(3)真空冷冻干燥：将冻结后的低阶煤样品放入真空冷冻干燥机的冷阱内，进行真空冷冻干燥；

(4)样品称重：真空冷冻干燥时按照设定的时间间隔进行多次称重，直到两次差距在设定值以下时停止称重；

(5)解析干燥：两次称重结果差距小于设定值后，逐渐升高冷阱内温度，继续抽真空，使已经升华的水蒸气或残留的水分被抽尽，然后再称重；

(6)真空密封包装：迅速将干燥后的低阶煤样品进行真空密封包装，留待实验用。

步骤(1)中，粉碎后的样品通过振动筛筛选出60～80目的低阶煤样品。

步骤(2)中，为保持样品的原有结构，避免结冰所产生的机械膨胀效应，采用快速冻结的冷冻方式，快速冻结的具体方法为：先将冷柜或冷冻罐温度降至-20℃，然后将制取好的低阶煤样品放入，冷冻12小时以上。

步骤(3)中，真空冷冻干燥的条件为：冷阱内的压力为20～30Pa，温度为-40～-50℃，时间为12小时以上。

步骤(3)中，为提升干燥速率，真空冷冻干燥过程中逐渐升高冷阱内温度，但冷阱内最高温度不能超过低阶煤样品的共熔点温度。

步骤(4)中，真空冷冻干燥12小时时进行第一次称重，其后每4小时称重一次，直到两次差距在0.001g以下时停止称重

步骤(5)中，逐渐升高冷阱内温度至-10～0℃，继续抽真空，并保持12小时以上。

有益效果：本发明提供的方法是采用真空冷冻干燥的方法对实验所需低阶煤样品进行干燥，真空冷冻干燥是在低温下进行，且处于真空状态，适合热敏性和易氧化的低阶煤岩样品的干燥，同时由于煤岩样品在干燥前事先进行冻结，这样会在样品内部形成稳定的固体骨架，固态的冰升华干燥后骨架基本保持不变，不会破坏样品原有的孔裂隙结构，不会发生高温干燥中出现的崩解等不利于实验的现象。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例

前期试样处理：采用筛选法筛选出直径在60目～80目的低阶煤样品，测试显示该样品油浸镜质组最大反射率R_o,max为0.34％，工业分析显示该样品含水率为26.49％，收到基重量为27.303g。

低阶煤样品处理：将60～80目样品放入预先降至-20℃的冷柜内冷冻12小时以上。然后，将冷冻后的样品放入真空干燥机的冷阱内，设置冷阱内压力为25Pa，温度为-45℃，冷冻干燥12h后第一次称重显示20.155g，此后每四小时称重一次，24h后样品重量恒定在20.108g。然后，逐渐升高冷阱内温度至-10～0℃，继续抽真空，并保持12小时以上，使已经升华的水蒸气或残留的水分被抽尽，称重显示样品恒重在20.096g，除水率为26.396％，与含水率近似相等，说明真空冷冻干燥已将样品完全干燥。最后迅速将干燥后的样品真空密封包装。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。