[发明专利]苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法

说明书

本发明公开了一种苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法。对原料进行筛查，使得纯度合格，采用气相色谱‑质谱联用法和傅里叶变换红外光谱法联合对待测样品进行定性确证，采用GC法、HPLC法和DSC法三种不同原理的方法联合对待测样品进行纯度测定，将待测样品进行分装后，再进行均匀性和稳定性检验，计算得到纯度测定引起的不确定度，根据步骤4计算得到均匀性和稳定性引起的不确定度，将各个不确定度进行合成获得总不确定度。本发明定性准确，减少了系统误差，统计数据处理方法严谨，不确定度评估方法全面，保证了量值准确性、稳定性和可溯源性，获得了高纯度苯酚和对苯二酚纯度标准物质。

技术领域

本发明涉及化妆品检测领域，尤其是一种用于检测祛斑类化妆品和香波中酚类化合物的纯度标准物质研制方法，酚类化合物主要指苯酚和对苯二酚。

背景技术

化妆品中添加剂的准确检测对化妆品的安全性至关重要，由于苯酚和对苯二酚是化妆品中禁用物质，因此对于该种痕量添加剂的准确检测的难度大大增加。目前，化妆品中添加剂类的定量检测大多采用直接检测法，但是，在实际应用过程中，对于同一样品，不同检测机构提供的检测结果不尽相同，甚至差异较大。与标准化合物相比，化妆品中添加剂类标准物质不但具有准确计量的或严格定义的标准量值，还能保证特性量值在特定时间期限和贮存条件下保持在规定范围内的能力，具有量值溯源性，对提高化妆品生产、质量控制、检验的检测水平以及添加剂类物质分析方法的评价和确认具有重要意义。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明的提出了一种苯酚和对苯二酚标准物质的纯度值和不确定度的测定方法，能够准确测定苯酚和对苯二酚纯度值，并建立针对该纯度值的定值进行不确定度评价。

本发明是通过如下技术方案实现的：

步骤1：对原料进行筛查，使得纯度合格并进行下一步骤，合格后的产品作为待测样品进行下一步骤；

步骤2：采用气相色谱-质谱联用法和傅里叶变换红外光谱法联合对待测样品进行定性确证；

步骤3：采用基于气相色谱(GC)法、高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法三种不同原理的方法联合对待测样品进行纯度测定；

步骤4：将待测样品进行分装后，再进行均匀性和稳定性检验；

所述的稳定性包括短期稳定性和长期稳定性。

步骤5：根据步骤3计算得到纯度测定引起的不确定度，根据步骤4计算得到均匀性和稳定性引起的不确定度，将各个不确定度进行合成获得总不确定度。

所述步骤1：原料筛查具体为：

先将工业原料采用HPLC法(见步骤3-1.2)进行纯度初检，判断纯度值是否合格，纯度值不低于99％则认为合格进行下一步骤，不合格则进行重结晶处理，直至纯度合格。此时的产品作为待测样品进行下一步骤。

所述纯度值合格是指纯度不低于99％。

所述的原料为苯酚或者对苯二酚。本发明方法针对研制包括苯酚纯度标准物质和对苯二酚纯度标准物质。

所述步骤2：定性确证具体为：

将待测样品分别制成供试品溶液和固体压片后，再分别采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)法采集得到质谱图和红外光谱图，质谱图和红外光谱图与标准谱图对照，根据匹配度定性确证原料的真实性，若原料真实则进行下一步骤。

所述步骤2中将纯度初检合格后的待测样品制成供试品溶液和固体压片具体是：针对待测样品，一方面溶于纯甲醇制成供试品溶液，另一方面采用溴化钾(KBr)固体压片法混合研磨并用模具压制成固体薄片。

所述步骤2中采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法采集得到质谱图具体是：