[发明专利]布南色林及其制备方法

权利要求书

1.制备布南色林的方法，其包括如下步骤：

(1)使以下式(III)化合物与氯化剂苯膦酰二氯在160~170℃ 的温度下进行反应，得到以下式(II)化合物

，其中式(III)化合物与苯膦酰二氯的摩尔比为1：1~2；

(2)在碘化钾存在下，使式(II)化合物与N-乙基哌嗪反应，得到以下式(I)化合物布南色林：

，其中式(II)化合物与N-乙基哌嗪的摩尔比为1：2~5，式(II)化合物与碘化钾的摩尔比为1：1~1.5，并且与碘化钾一起还添加十水四硼酸钠，式(II)化合物与十水四硼酸钠的摩尔比为1：0.15。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)中，式(III)化合物与苯膦酰二氯是在低于40℃的温度下混合的。

3.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)中，式(III)化合物与苯膦酰二氯是在20~40℃的温度下混合的。

4.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)中，式(III)化合物与苯膦酰二氯是在165~170℃ 的温度下进行反应的。

5.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)在反应完毕后，在降低的温度下，使反应液依次加至有机溶剂中和冰水中，在保持冰冷的温度下添加碱化试剂调节反应液pH值至9～10，加入硅藻土，过滤，分液，合并有机相，干燥；除去有机溶剂，得到固体；任选的对其进行精制。

6.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述降低的温度是在40～50℃范围内。

7.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述有机溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿。

8.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述有机溶剂的量是其加入前的反应液体积的5~8倍。

9.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述冰水与所述有机溶剂的体积比为1：0.8~1.2。

10.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述碱化试剂是10%的NaOH溶液。

11.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述的精制是使用有机溶剂对所得固体进行重结晶精制。

12.根据权利要求5的方法，其中步骤(1)中，所述有机溶剂选自无水乙醇、或异丙醇。

13.根据权利要求5的方法，其中步骤(2)中，式(II)化合物与N-乙基哌嗪的摩尔比为1：3~4。

14.根据权利要求5的方法，步骤(2)是在回流条件下进行反应的。

15.根据权利要求5的方法，步骤(2)在反应完毕后并冷却后，将反应液加至乙酸乙酯和水以体积比2~3：1的混合液中，分液，有机相加入盐酸溶液萃取，取水相，使其温度在25℃以下，缓慢加入NaOH水溶液调节pH值至9～10，析出固体，过滤、干燥；再任选的用有机溶剂重结晶精制，得到布南色林。

16.根据权利要求15的方法，乙酸乙酯的加入体积是反应液体积的3~4倍。

17.根据权利要求15的方法，萃取所用盐酸溶液是1.5N的盐酸溶液。

18.根据权利要求15的方法，盐酸溶液体积是有机相体积的1.5~2.5倍。

19.根据权利要求15的方法，NaOH水溶液是浓度为10%的NaOH水溶液。

20.根据权利要求15的方法，重结晶精制所用的有机溶剂选自异丙醇、正己烷、无水乙醇。