[发明专利]一种提纯硒的方法有效
申请号: | 201710306227.2 | 申请日: | 2017-05-04 |
公开(公告)号: | CN106892411B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 刘晓智;任理维;刘大春;梅青松;刘舲航 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 胡洋 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 方法 | ||
1.一种提纯硒的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)以工业硒为原料,在CO的气氛中,以N,N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,以乙酸钠为助溶剂,在0.1—0.6MPa,10-50℃下搅拌反应10min,反应完毕后,得溶液,将溶液隔绝空气抽滤,将漏斗上的硒固体避光烘干,得除硫纯化硒粉;
2)将除硫纯化硒粉置于CO气氛中,以DMF为溶剂,以有机碱1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)为助溶剂,在0.1—0.4MPa,25—50℃下搅拌反应20min,反应完毕后,得溶液,将溶液隔绝空气抽滤,取固体、洗涤、避光烘干,得纯硒粉。
2.如权利要求1所述的一种提纯硒的方法,其特征在于,步骤1)中乙酸钠与DMF的质液g/L比为1:20。
3.如权利要求1所述的一种提纯硒的方法,其特征在于,重复步骤1)2-4次对工业硒进行处理,得到除硫纯化硒粉。
4.如权利要求1所述的一种提纯硒的方法,其特征在于,步骤2)中1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯体积用量为DMF体积的0.5%。
5.如权利要求1所述的一种提纯硒的方法,其特征在于,重复步骤2)2-4次对除硫纯化硒粉进行处理,得到纯硒粉。
6.如权利要求1所述的一种提纯硒的方法,其特征在于,步骤2)中反应完毕后取出溶液,隔绝空气抽滤,滤液在空气中搅拌30min后再过滤,取漏斗上的固体并且经3-5次洗涤,避光烘干,得纯硒粉。
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