[发明专利]一种提纯硒的方法

说明书

本发明公开一种提纯硒的方法，包括如下步骤：1)以工业硒为原料，在CO的气氛中，以N，N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，以无机碱为助溶剂，在0.1‑0.6MPa，10‑50℃下搅拌反应10min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，将漏斗上的硒固体避光烘干，得除硫纯化硒粉；2)将除硫纯化硒粉置于CO气氛中，以DMF为溶剂，以有机碱为助溶剂，在0.1‑0.4MPa，25‑50℃下搅拌反应20min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，取固体、洗涤、避光烘干，得纯硒粉。本发明操作简便安全，且常温常压下反应，反应条件温和。

技术领域

本发明涉及硒提纯领域，具体涉及一种提纯硒的方法。

背景技术

硒作为重要的稀有稀散金属材料己被广泛应用于电子工业、冶金工业、玻璃工业、化工颜料工业、生物领域、化妆品工业、农业、医药保健食品工业等，而这些行业对硒的纯度要求不高。但是随着科技的发展，高科技产业对硒的纯度要求高，如半导体器材、光电器材、硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等的制造。传统工艺生产的硒纯度只能达到99.99％左右，无法满足高精端行业的要求，其中杂质S、Te、AL、Pd、Hg、As、Fe等的除去是制取高纯硒面临的最大难题。目前，高纯硒提纯方法主要有粗硒氧化挥发法、真空蒸馏法、区域熔炼法和H₂Se热分解法等。国外生产高纯硒的国家主要有德国、日本、智利等，然而国外公司对高纯硒提纯工艺的关键技术都采用了严格的保密技术，在公开发表的文献里很难找到相关报道。相比较来说国内高纯硒提纯工艺和分析手段与发达国家都有一定差距，提纯硒的工艺大都采用氧化法和吸附沉淀、中和水解法联合提纯硒，或前级用离子交换法，后级用溶剂萃取法进行提纯等传统硒的提纯方法，这些方法存在着工艺流程长、污染严重、回收率低、成本高和规模化生产困难的缺点。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种提纯硒的方法，以工业硒为原料，在CO气氛下，有机溶剂DMF中，使用乙酸钠和DBU为助溶剂依次处理，常温常压下提纯粗硒，其操作简便、成本低廉。

本发明采用的技术方案为：

一种提纯硒的方法，包括如下步骤：

1)以工业硒为原料，在CO的气氛中，以N,N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，以无机碱为助溶剂，在0.1—0.6MPa，10-50℃下搅拌反应10min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，将漏斗上的硒固体避光烘干，得除硫纯化硒粉；

2)将除硫纯化硒粉置于CO气氛中，以DMF为溶剂，以有机碱为助溶剂，在0.1—0.4MPa，25—50℃下搅拌反应20min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，取固体、洗涤、避光烘干，得纯硒粉。

所述的一种提纯硒的方法，步骤1)中的无机碱为乙酸钠。

所述的一种提纯硒的方法，步骤1)中乙酸钠与DMF的质液比为1:20，g/L。

所述的一种提纯硒的方法，重复步骤1)2-4次对工业硒进行处理，得到除硫纯化硒粉。

所述的一种提纯硒的方法，步骤2)中的有机碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)。

所述的一种提纯硒的方法，步骤2)中1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯体积用量为DMF体积的0.5％。

所述的一种提纯硒的方法，重复步骤2)2-4次对除硫纯化硒粉进行处理，得到纯硒粉。

所述的一种提纯硒的方法，步骤2)中反应完毕后取出溶剂液，隔绝空气抽滤，滤液在空气中搅拌30min后再过滤，取固体并且经3-5次洗涤，避光烘干，得纯硒粉。

本发明具有以下有益效果：