[发明专利]水产品中重金属元素的快速检测方法

权利要求书

1.水产品中重金属元素的快速检测方法，其特征包括以下步骤：取水产品粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土，以质量比1：1～10：1混合，放入研钵中碾磨，使水产品粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土混合均匀；将上述混合物填充到装有下筛板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再装上上筛板，上下两个筛板的孔径均为20 μm，用装填工具将混合物压实，先用6～10 mL水润洗固相萃取柱，再用50%硝酸-水溶液8～15 mL洗脱；洗脱液用纯水定容至25~50 mL，用原子吸收光谱法检测。

2.根据权利要求1所述的水产品中重金属元素的快速检测方法，其特征是水产品粉末制备方法：将水产鲜品去除硬组织后，剩余的软组织部分先用打样机打碎成肉糜，用100～110 °C干燥2～3 h后，用研钵碾磨后，再用100～110 °C干燥2～3 h后成粉末，待用。

3.根据权利要求1所述的水产品中重金属元素的快速检测方法，其特征是所述聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土的制备方法，包括：经过盐酸酸化之后的凹凸棒土，在干燥的甲苯中与3-氨丙基三乙氧基硅烷，以质量和体积比1：1的反应10 h后，用甲醇洗2~3次后，80 °C下真空干燥6 h，得到3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的凹凸棒土；取2.0 g 3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的凹凸棒土，加入40 mL 10%浓度的戊二醛，90 °C恒温水浴0.5 h，冷却后，用pH 8.0的磷酸缓冲溶液洗2～3次，再加入分子量为1800的聚乙烯亚胺1.5 g，90 °C恒温水浴反应0.5 h，冷却后，用甲醇洗4～5次，再放入真空干燥箱中，85 °C真空干燥7 h。

4.根据权利要求1所述的水产品中重金属元素的快速检测方法用于虾肉中镉的检测方法，其特征在于：在打样机打碎成虾肉糜中加入镉的标准溶液，使镉的加标浓度分别为24、355和950 μg/kg，随后进行二次烘干处理成干燥粉末，与聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土以质量比1.6：1混合，碾磨均匀之后，装入6 mL空的固相萃取柱中，用6 mL纯水润洗之后，再用50% 硝酸-水溶液8 mL洗脱，洗脱液用纯水定容至25 mL后，用原子吸收光谱法检测。

5.根据权利要求1所述的水产品中重金属元素的快速检测方法用于鱼肉中铅的检测方法，其特征在于：在打样机打碎成鱼肉糜后加入铅的标准溶液，使铅加标浓度为270 μg/kg，二次烘干处理成干燥粉末，与聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土以质量比2：1混合，碾磨均匀之后，装入10 mL空的固相萃取柱中，用6 mL纯水润洗之后，再用50%硝酸-水溶液9 mL洗脱，洗脱液用纯水定容至50 mL后，用原子吸收光谱法检测。

6.根据权利要求1所述的水产品中重金属元素的快速检测方法用于鱿鱼中镉的检测方法，其特征在于：取鱿鱼的软组织用打样机打成肉糜，经二次烘干处理成干燥粉末，再与聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土以质量比1.6：1混合，碾磨均匀之后，装入6 mL空的固相萃取柱中，用6 mL纯水润洗之后，再用50%硝酸-水溶液8 mL洗脱，洗脱液用纯水定容至25 mL后，用原子吸收光谱法检测。