[发明专利]水产品中重金属元素的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及水产品中重金属元素的快速检测方法，属于食品安全检测技术领域。

背景技术

近年来，受工业废水及城市生活污水的影响，海洋水体中的重金属污染越来越严重。这些重金属累积于鱼类、甲壳类和贝类等海洋生物体内，并不能通过浸泡、清洗等方式去除重金属。在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体，随着蓄积量的增加，机体便出现各种反应，导致健康危害，有些重金属还有致畸、致癌或致突变作用。因此，检测水产品中重金属含量是目前食品安全学科研究的重点内容。

水产品中重金属元素分析通常采用干法灰化法或湿法消化法破坏有机质，分离出待测元素。其中干法灰化具有空白值低、操作简便、灵敏度高等优点，但该方法存在费时、耗电量大、回收率低、测定结果偏低等缺陷；湿法消化具有有机物分解速度快、回收率高等优点，但是该方法试剂用量大、空白值高、反应产生大量有害气体污染环境。采用如上两种方法，完成水产品中重金属元素的检测，包括样品前处理和重金属检测，至少需要耗时3天。因此，针对水产品中传统样品前处理方法的缺陷，迫切需要发展简单、快速、廉价、绿色环保的样品前处理技术。

基质固相分散萃取（MSPD）是由Barker等在1989年首次提出并给予理论解释的一种快速样品前处理技术，适用于固体、半固体和粘稠样品的萃取。其原理是将样品与吸附剂一起混匀、研磨，得到半干状态混合物作为填料装柱，然后用适当的溶剂将目标化合物洗脱下来。MSPD浓缩了传统的样品前处理中所需的样品匀化、灰化、消化、提取、净化等过程，无需进行离心、沉淀，避免样品多次转移等操作步骤，节约时间和溶剂用量，减少样品损失，并可进行大批量自动化分析。在MSPD技术应用于重金属元素检测方面，Moreda-Piñeiro等首次将MSPD技术应用于海产品中重金属元素的分析，以C18作为吸附剂对As (III)、As(V)、甲基胂酸和二甲基胂酸等有机砷进行了萃取，RSDs<9.0%（Anal. Chem.2008, 80, 9272-9278）。Duarte等选择硅胶为MSPD的吸附剂选择性萃取鱼中的CH₃Hg⁺和Hg²⁺，最低检测限为0.06～0.12 μg.g^-1（Anal. Chem.2013, 85, 5015-5022）。

目前，针对重金属元素的检测，MSPD存在可供选择的吸附剂种类较少、选择性较差、吸附剂用量较大的缺点。本发明根据聚乙烯亚胺与重金属元素的螯合性能，将聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土作为MSPD的吸附剂，对水产品中的重金属元素进行样品前处理，建立了水产品中重金属元素的快速检测方法，完成样品前处理和重金属元素的检测可以在1天之内完成。因此，本发明建立的水产品中重金属元素检测的方法简单、快速、廉价、绿色环保，并且吸附容量大，吸附剂用量少。

发明内容

本发明的目的是克服传统的水产品中重金属元素检测方法中存在样品前处理耗时长和步骤繁琐的缺陷，提供一种简单、快速、廉价和绿色环保的水产品中重金属元素检测方法，具体是以聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土作为基质固相分散萃取的吸附剂，与原子吸收光谱法联用检测水产品中重金属元素含量的方法。

本发明采用以下技术方案实现上述目的：

水产品中重金属元素的快速检测方法，其特征包括以下步骤：取水产品的粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土，以质量比1：1～10：1混合，加入研钵中碾磨，使水产品粉末和聚乙烯亚胺修饰的凹凸棒土混合均匀；将上述混合物填充到装有下筛板的6～25 mL空的固相萃取柱中，再装上上筛板，上下两个筛板的孔径均为20 μm，用装填工具将混合物压实，先用6～10 mL水润洗固相萃取柱，再用8～15 mL 50%硝酸-水溶液（v/v）洗脱；洗脱液用纯水定容至25~50 mL，用原子吸收光谱法检测。

所述的水产品的粉末，鱼、虾水产品，去除硬组织后，剩余的软组织部分先用打样机打碎成肉糜，用100～110 °C烘箱干燥2～3 h后，用研钵碾磨后，再用100～110 °C烘箱干燥2～3 h后成粉末，待用。