[发明专利]大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法

权利要求书

1.一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，其特征在于，

所述的大体积顶空进样器，包括箱体(1)、缸体(2)、隔热垫(3)，箱体(1)内部上端中间悬空装有缸体(2)，缸体(2)下端装有隔热垫(3)，隔热垫(3)通过三个支柱(4)安装在箱体(1)底部，缸体(2)下端设计有一个圆柱体(5)，隔热垫(3)中间设计有一个圆孔，圆柱体(5)下端位于圆孔之间，缸体(2)与隔热垫(3)之间设计有间隔，缸体(2)与箱体(1)周围及底部空隙中填充装有石英棉，缸体(2)上端装有上盖(6)，上盖(6)通过三个环形螺母锁紧在缸体(2)上，缸体(2)外侧包裹一层陶瓷加热套，上盖(6)中间连接样品管路(7)，

其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用镜面抛光技术处理；样品管路采用1/16”惰性管线和氮气吹扫针活动压环连接方式连接CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置；样品流路采用一进一出动态顶空吹扫设计；氮气吹扫针深入缸体底部，根据样品大小及形状调整吹扫角度和方向；样品出口端设计可直连1/16”加热传输线；大体积顶空进样器与CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫系统。

2.根据权利要求1所述的大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，其特征是所述的陶瓷加热套包括用不锈钢皮做外壳，中层有耐高温保温棉，里层有较高绝缘耐火程度的优质高频陶瓷内穿上优质镍铬电阻丝。

3.根据权利要求1所述的大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，其特征是所述的镜面抛光技术处理是，

1)把缸体悬挂在电解槽中，并连接阳极电源，电解槽内放置有阴极金属铅板且连接阴极电源，

2)电解液配制，硝酸酒精溶液份数20％～40％；磷酸质量分数30-56％，硫酸质量分数20-40％，甘油添加剂4％，溶液密度1.76-1.82g/cm³；电解温度控制在55～65℃；电解抛光时间在40～120s，抛光电压为18～24V，抛光电流为0.2～0.5A；

3)抛光过程使用电解槽内的磁力搅拌器进行搅拌，直到抛光完成。

4.一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，其特征在于，

1)电路连接，加热控制线连接；将顶空进样器的黑色航空接头线连接到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的对应接头并旋紧；

2)主气路管线连接：将CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的传输管线跟顶空进样器上盖中心出口连接(1/16)，调整顶空进样器盖边沿吹扫针长度和方向后固定压紧主气路管线连接；

3)使用前请在CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置设置所需的温度和PID参数；

4)样品放入后需大力旋紧顶空进样器上盖的三个环形螺母；

5)顶空进样器连接CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置后组成自动化的动态顶空吹扫，样品通过在顶空进样器中受热挥发，同时通过源源不断往里吹扫的载气将挥发性有机物带到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置中进行捕集，捕集后再进行解析到气相/质谱中定量定性。

5.根据权利要求4所述的一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，其特征在于，第3)步中所述的温度和PID参数设置方法，用比例P值调整开环差值，用积分I值调整闭环回调速度，用微分D值补偿过调速度；调节速率不够快时减小P值，回调速率不够快时减小I值；

当设定温度≤80℃时,P＝75，I＝80，D＝35；

当设定温度100-120℃时,P＝70，I＝80，D＝40；

当设定温度100-150℃时,P＝75，I＝70，D＝40。