[发明专利]大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种挥发性有机物检测用的前处理仪器，可用于食品、材料、环保等等领域对各种痕量物质的富集和处理，具体涉及一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法。

背景技术

在刑侦司法及消防等领域，针对现场纵火和失火等案件的分析重点是对助燃剂的检测分析。目前主要有三种采样前处理方式:一是有机溶剂提取—净化—浓缩的方法，这种方法弊端在于需要大量有毒有害的有机溶剂,且提取时基质影响造成的干扰很大,需要对提取物做进一步的净化处理,因此操作相对复杂,且存在样品被污染的可能,成本和环境危害相对也较高,所以目前使用相对较少；二是热解析管富集再解析的方法,首先将样品在大体积缸体中加热并通过热解析管浓缩富集，然后再通过热解析仪器将样品转移分析。但此方法存在采样和解析过程分离样品暴露，操作复杂繁琐无法有效质控，且为确保热解析管背景干净需要大量额外的解析管处理重复工作；三是SPME萃取方法，该方法利用大体积的顶空缸体进行加热,再利用固相微萃取头进行萃取,由于样品基质的复杂性,因此要求操作人员对SPME萃取头选择必须有足够的经验，且受到萃取头本身萃取容量的限制无法实现动态富集浓缩。

发明内容

本发明提出一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统及其方法，解决了现有技术中上述的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的系统，具体在于，

所述的大体积顶空进样器，包括箱体、缸体、隔热垫，箱体内部上端中间悬空装有缸体，缸体下端装有隔热垫，隔热垫通过三个支柱安装在箱体底部，缸体下端设计有一个圆柱体，隔热垫中间设计有一个圆孔，圆柱体下端位于圆孔之间，缸体与隔热垫之间设计有间隔，缸体与箱体周围及底部空隙中填充装有石英棉，缸体上端装有上盖，上盖通过三个环形螺母锁紧在缸体上，缸体外侧包裹一层陶瓷加热套，上盖中间连接样品管路，

其缸体采用316不锈钢一体化成型，缸体内表面采用特殊的镜面抛光技术处理；缸体采用包裹式一体化陶瓷加热套；缸体和箱体间采用悬浮式支撑和石英棉隔热设计；样品管路采用1/16”惰性管线和氮气吹扫针活动压环连接方式连接CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置；样品流路采用一进一出动态顶空(吹扫)设计；氮气吹扫针深入缸体底部，根据样品大小及形状调整吹扫角度和方向；样品出口端设计可直连1/16”加热传输线；大体积顶空进样器与CDS8000多功能进样器或7000系列吹扫捕集装置连接组成完整的一体化自动动态顶空吹扫系统。

所述的陶瓷加热套包括用不锈钢皮做外壳，中层有耐高温保温棉，里层有较高绝缘耐火程度的优质高频陶瓷内穿上优质镍铬电阻丝。

所述的镜面抛光技术处理是，

1)把缸体悬挂在电解槽中，并连接阳极电源，电解槽内放置有阴极金属铅板且连接阴极电源，

2)电解液配制，硝酸酒精溶液份数20％～40％；磷酸质量分数30-56％，硫酸质量分数20-40％，甘油添加剂4％，溶液密度1.76-1.82g/cm³；电解温度控制在55～65℃；电解抛光时间在40～120s，抛光电压为18～24V，抛光电流为0.2～0.5A；

3)抛光过程使用电解槽内的磁力搅拌器进行搅拌，直到抛光完成。

一种大体积顶空进样器检测燃烧后残留物成分的方法，具体在于，

1)电路连接，加热控制线连接；将顶空进样器的黑色航空接头线(加热线)连接到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的对应接头并旋紧；

2)主气路管线连接：将CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置的传输管线跟顶空进样器上盖中心出口连接(1/16)，调整顶空进样器盖边沿吹扫针长度和方向后固定压紧主气路管线连接；

3)使用前请在CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置设置所需的温度和PID参数；

4)样品放入后需大力旋紧顶空进样器上盖的三个环形螺母；

5)顶空进样器连接CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置后组成自动化的动态顶空吹扫，样品通过在顶空进样器中受热挥发，同时通过源源不断往里吹扫的载气将挥发性有机物带到CDS8000多功能进样器或者7000系列吹扫捕集装置中进行捕集，捕集后再进行解析到气相/质谱中定量定性。