[发明专利]一种高纯氯化锂的生产工艺

权利要求书

1.一种高纯氯化锂的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

S1、预处理：将卤水物料进行预处理，去除物料中的硼酸、固体杂质及悬浮物；

S2、调酸：将预处理后的物料加入浓度为31％的工业盐酸，混合搅拌进行调酸处理，使物料PH＝2；

S3、多级逆流萃取：调酸后的物料作为水相通过变频闭环流量控制系统(5)进入萃取系统(4A)中多级串联离心萃取机(4)第一级的重相入口，同时，萃取剂作为油相也通过变频闭环流量控制系统(5)进入多级串联离心萃取机(4)最后一级的轻相入口,形成逆流萃取；两者的相比控制在油相:水相＝2:1，其中，采用高分配系数的络合物N，N-二(2-乙基己基)乙酰胺和磷酸三丁酯有机溶剂作为萃取剂，并加入磺化煤油作为稀释剂和三氯化铁作为协萃剂；萃取后，获得负载有机相和萃余相；

S4、多级逆流洗涤：负载有机相作为油相从萃取系统(4A)出来后,通过变频闭环流量控制系统进入洗涤系统(4B)中多级串联离心萃取机(4)最后一级的轻相入口；同时，由后续反萃系统(4C)输出的氯化锂溶液中分配出的20％流量作为洗涤剂水相，洗涤剂水相通过变频闭环流量控制系统(5)进入多级串联离心萃取机(4)第一级的重相入口，形成逆流洗涤；洗涤系统(4B)相比控制为油相:水相＝200:1；负载有机相通过洗涤系统(4B)离心萃取机(4)的洗涤后，去除了含在其中的钙、镁、钠杂质，使负载有机相仅含锂、铁离子；

S5、多级逆流反萃：洗涤后的负载有机相作为油相从洗涤系统(4B)出来后,通过变频闭环流量控制系统(5)进入反萃系统(4C)中多级串联离心萃取机(4)最后一级的轻相入口；反萃剂采用6mol/L的精制盐酸作为水相，反萃剂也通过变频闭环流量控制系统(5)进入反萃系统(4C)中多级串联离心萃取机(4)第一级的重相入口；反萃系统(4C)相比控制为油相:水相＝40:1；通过反萃后，负载有机相释放出负载的锂、铁离子，形成氯化锂及三氯化铁溶液；并且反萃后获得的氯化锂溶液中20％的流量作为洗涤剂返回进入洗涤系统(4B)，加入负载有机相的洗涤过程；剩下的80％该溶液进入下步工序除铁系统(6)，而有机相则进入皂化系统(4D)进行皂化除酸再生；

S6、皂化：皂化剂采用4mol/L的碱液作为水相，反萃系统(4C)输出的有机相作为油相进入皂化系统(4D)，通过皂化反应以去除其中含有的盐酸，两者的相比控制在油相:水相＝40:1，两相的进入均通过变频闭环流量控制系统(5)以控制进入的流量，从而控制相比；皂化后的有机相获得再生，分配系数得到恢复，重新返回进入萃取系统(4A)；皂化后的水相作为废液排出；

萃取系统(4A)获得的萃余相也一并随皂化剂碱液进入皂化系统(4D)，以获得其中含有的有机相；

S7、除铁：反萃后获得的氯化锂及三氯化铁溶液，其中20％流量作为洗涤剂分流返回洗涤系统(4B)，剩余80％的流量作为水相进入除铁系统中；加入N，N-二(2-乙基己基)乙酰胺有机溶剂作为萃取剂油相，并加入磺化煤油作为稀释剂，该段相比控制为油相:水相＝2:1，以去除溶液中的铁离子杂质，获得高纯度的氯化锂溶液；

除铁萃取剂作为油相通过加入纯水进行反萃，该段相比控制为油相:水相＝2:1，使除铁萃取剂获得再生，并重复利用；

以上工段水油两相的进入均通过变频闭环流量控制系统(5)以控制进入的流量，从而控制相比；

S8、除油：除铁后的氯化锂溶液再通过重力及超声波气浮除油系统(7)，使氯化锂溶液中夹带的油相降低到10ppm以下，进一步提高氯化锂溶液的纯度；

S9、最终，通过蒸发浓缩、结晶、分离、干燥、包装工序，获得99.995％的高纯度无水氯化锂产品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯氯化锂的生产工艺，其特征在于：S1中通过压滤机(2)对卤水物料进行预处理。

3.根据权利要求1所述的一种高纯氯化锂的生产工艺，其特征在于：所述萃取系统(4A)设为3级，洗涤系统(4B)设为5级，反萃系统(4C)设为4级，依次顺连构成多级串联逆流萃取系统(4A)；所述离心萃取机(4)采用环隙式离心萃取机。