[发明专利]一种高纯氯化锂的生产工艺

说明书

本发明公开了一种高纯氯化锂的生产工艺，该生产工艺中的装置包括通过管道依次顺连的压滤机，进行调酸处理的调配罐，分别由多级离心萃取机串联而成的萃取系统、洗涤系统和反萃系统，以及除铁系统和除油系统；其中，反萃系统的反萃溶液输出端还与洗涤系统相连，反萃系统的有机相输出端连接有皂化系统，皂化系统与萃取系统相连；所述萃取系统、洗涤系统、反萃系统、皂化系统构成循环回路。该装置还设有将异常的离心萃取机工位切换到备台离心萃取机的数据分析系统。循环回路中各系统的物料输入还设有变频闭环流量控制系统，以通过适时调节获得精准流量及输入相比。本发明萃取效率高、相平衡建立时间快、溶剂需求量小、溶剂消耗少、过程连续可靠。

本申请是申请日为2016年07月13日、申请号为“201610550355.7”、发明创造名称为“一种高纯氯化锂的提取装置”的发明专利的分案申请。

技术领域

本发明属于无机盐化工领域，具体涉及一种高纯氯化锂的生产工艺。

背景技术

氯化锂主要用于空调除湿剂、漂白粉、杀虫剂、合成纤维、制药工业、锂电池电解质、金属合金焊接剂或助熔剂，其次还有一个很重要的用途是用于生产金属锂，锂是国民经济发展和国防建设急需的战略物资，当前生产金属锂的唯一工业方法是1893年由刚茨提出的，即氯化锂融盐电解法。

目前，国内仅能生产99.5％纯度的氯化锂，高纯度的氯化锂，如99.995％纯度仅能靠从国外进口，严重制约了我国经济发展及航空航天、国防建设等行业的进步。现有技术中国内外提取氯化锂的方法主要有以下几种形式：煅烧法、沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、浮选法等。其中，溶剂萃取法获得高纯氯化锂且能实现大规模工业生产已成为国内外技术发展的共识。传统溶剂萃取法一般采用静态萃取槽、萃取厢作为主要萃取工具，其具有以下缺点：1.溶剂需求量大，消耗多，成本高；2.萃取效率低，所需级数多，难以获得纯度高的产品；3.相平衡建立时间长，萃取过程不稳定；4.操作、维护繁琐，配套设备多，劳动强度高，占地面积过大等。以上原因阻碍了溶剂萃取法在提锂工艺中的推广应用，也阻碍了高纯度氯化锂的工业化生产。随着萃取剂技术的不断提高，高分配系数萃取剂大量涌现，因静态萃取设备导致的溶剂萃取法的推广问题亟需解决。

因此，本领域技术人员亟需提供一种萃取效率高、相平衡建立时间快、溶剂需求量小、溶剂消耗少、过程连续可靠的高纯氯化锂的生产工艺。

发明内容

针对上述不足，本发明提供了一种萃取效率高、相平衡建立时间快、溶剂需求量小、溶剂消耗少、过程连续可靠的高纯氯化锂的生产工艺。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种高纯氯化锂的生产工艺，其包括如下步骤：

S1、预处理：将卤水物料进行预处理，去除物料中的硼酸、固体杂质及悬浮物；

S2、调酸：将预处理后的物料加入浓度为31％的工业盐酸，混合搅拌进行调酸处理，使物料PH＝2；

S3、多级逆流萃取：调酸后的物料作为水相通过变频闭环流量控制系统进入萃取系统中多级串联离心萃取机第一级的重相入口，同时，萃取剂作为油相也通过变频闭环流量控制系统进入多级串联离心萃取机最后一级的轻相入口,形成逆流萃取；两者的相比控制在油相:水相＝2:1，其中，采用高分配系数的络合物N，N-二(2-乙基己基)乙酰胺和磷酸三丁酯有机溶剂作为萃取剂，并加入磺化煤油作为稀释剂和三氯化铁作为协萃剂；萃取后，获得负载有机相和萃余相；

S4、多级逆流洗涤：负载有机相作为油相从萃取系统出来后,通过变频闭环流量控制系统进入洗涤系统中多级串联离心萃取机最后一级的轻相入口；同时，由后续反萃系统输出的氯化锂溶液中分配出的20％流量作为洗涤剂水相，洗涤剂水相通过变频闭环流量控制系统进入多级串联离心萃取机第一级的重相入口，形成逆流洗涤；洗涤系统相比控制为油相:水相＝200:1；负载有机相通过洗涤系统离心萃取机的洗涤后，去除了含在其中的钙、镁、钠等杂质，使负载有机相仅含锂、铁离子；