[发明专利]一种碳化硅涂层及其制备方法有效
申请号: | 201710312326.1 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107082651B | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 李同起;焦星剑;李钰梅;张大海 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C04B41/87 | 分类号: | C04B41/87;C04B41/89 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 涂层 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种碳化硅涂层及其制备方法,属无机功能涂层材料领域。碳化硅的制备方法包括:分别配制第一涂层浆料和第二涂层浆料,其中所述第一涂层浆料原料包括重量比为3:(3~5):(0.5~1.5)的酚醛树脂、Si粉和SiC粉,所述第二涂层浆料为硅化浆料;将制备的第一涂层浆料涂覆到含碳材料表面,固化得到内覆层,然后将制备得到的硅化浆料涂层到内覆层表面,固化得到外覆层;将形成了外覆层的含碳材料进行高温真空烧结,得到碳化硅涂层。本发明实施例提供的碳化硅涂层的内覆层和外覆层可以通过一次高温烧结而成,实现了高质量碳化硅涂层的快速成型,制备过程大幅简化,制备周期降低50%以上;适应不同结构、不同尺寸及异型含碳材料及其构件涂层的快速制备。
技术领域
本发明涉及一种碳化硅涂层及其制备方法,属于无机功能涂层材料领域。
背景技术
抗氧化涂层技术是实现含碳材料(包括碳/碳复合材料、石墨材料、碳/碳化硅复合材料等)高温有氧环境中服役的关键,在含碳材料表面形成以耐氧化陶瓷为体系的涂层可以有效阻挡环境氧与内部碳质材料的接触,从而发挥含碳材料的高温性能。
抗氧化涂层制备方法很多,有固相包埋法、涂刷法、等离子喷涂法、化学气相沉积法、涂覆烧结法等,其中涂覆烧结法是近几年开发形成的,其具有不同基材工艺适应性好、对基材损伤小、容易实现大尺寸构件制备、适于异形构件涂层制备等优点,表现出了良好的工程应用价值。以涂覆烧结法制备的碳化硅涂层可以实现热结构复合材料在低于1700℃温度下的氧化防护,可以在保证基材力学性能不损伤的前提下实现复杂异形构件的高温有氧环境中长时服役,在新型航天飞行器的防热/承力一体化构件中表现出了良好的应用前景。
涂覆烧结法制备碳化硅涂层时,需要反复多次的涂覆和烧结过程才能实现涂层的连续和达到一定厚度要求,形成质量优良的有效涂层,工艺过程复杂,制备周期较长,相应的制备成本也较高。另外,由于工序复杂,制备的抗氧化涂层很容易在工艺过程中受到损伤,进而增加了涂层的进一步完善的周期。
发明内容
本发明的目的在于针对涂覆烧结法制备高质量碳化硅涂层的不足,提供一种耦合涂覆烧结快速制备高质量碳化硅涂层的方法,实现含碳材料表面,尤其是含碳热结构复合材料表面高质量碳化硅涂层的短周期、低成本制备。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种碳化硅涂层的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):分别配制第一涂层浆料和第二涂层浆料,其中所述第一涂层浆料原料包括质量比为3:(3~5):(0.5~1.5)的酚醛树脂、Si粉和SiC粉,所述第二涂层浆料为硅化浆料;
步骤(2):将制备的第一涂层浆料涂覆到含碳材料表面,固化得到内覆层,然后将制备得到的硅化浆料涂覆到所述内覆层表面,固化得到外覆层;
步骤(3):将形成了外覆层的含碳材料进行高温真空烧结,得到碳化硅涂层。
在一可选实施例中,所述硅化浆料的原料包括质量比为3:(2~4):(1~3)的硅树脂、Si粉和SiC粉。
在一可选实施例中,步骤(1)所述第一涂层浆料原料和第二涂层浆料原料还包括有机溶剂,其中,所述有机溶剂为乙醇、甲苯或丙酮中的一种或一种以上组合。
在一可选实施例中,所述第一涂层原料的有机溶剂的质量为所述第一涂层原料总质量的10~60%;所述第二涂层原料的有机溶剂的质量为所述第二涂层原料总质含量的10~60%。
在一可选实施例中,步骤(2)中,所述内覆层厚度为50~300μm,所述外覆层厚度为0.5~3mm。
在一可选实施例中,步骤(3)所述的高温真空烧结条件为:温度在1300℃~1800℃,压力小于10kPa。
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