[发明专利]一种丙炔醇的合成方法有效
申请号: | 201710313744.2 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107032956B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C29/58 | 分类号: | C07C29/58;C07C33/042;C07C29/12;C07C33/42 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 董路;王敏锋 |
地址: | 448000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙炔 合成 方法 | ||
1.一种丙炔醇的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
1.1、在反应容器中,加入饱和的碱金属碳酸盐溶液和1,3-二氯丙烯,1,3-二氯丙烯与碱金属碳酸盐的摩尔比为1:1-2,加热至回流温度80-107℃,回流4-8小时,回流结束后,静置分层,取上层有机相,得到3-氯丙烯醇粗品;
1.2、 在极性溶剂二甲亚砜中,加入阻聚剂、3-氯丙烯醇粗品和碱金属的氢氧化物,碱金属的氢氧化物与1,3-二氯丙烯的摩尔比为1-2:1,同时加热至70-100℃,保温反应1-3小时,反应完成后,降温至析出沉淀,并加入浓盐酸中和到中性,沉淀析出完全后过滤,将滤饼用二甲亚砜洗涤至滤液呈浅黄色,将所得滤液进行分馏,得到丙炔醇粗品;
1.3、 向丙炔醇粗品中加入共沸剂异丙醚后,用理论板数为4的分馏柱在62℃下共沸脱水至所得的冷凝液不分层,将共沸脱水后的剩余液用理论板数为10的分馏柱进行分馏,控制回流比为2:1,收集112-115℃下的馏分,得到丙炔醇。
2.根据权利要求1所述的丙炔醇的合成方法,其特征在于:所述的碱金属碳酸盐为纯碱或碳酸钾,碱金属的氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的丙炔醇的合成方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚或对甲氧基苯酚,且阻聚剂的质量为3-氯丙烯醇粗品质量的0.2-0.5%。
4.根据权利要求3所述的丙炔醇的合成方法,其特征在于将滤液进行分馏的方法为:将滤液在常压下进行分馏,收集95-115℃下的馏分,或者减压分馏,即为丙炔醇粗品。
5.根据权利要求4所述的丙炔醇的合成方法,其特征在于:步骤1.1中,将下层水相降温至0-5℃,析出碱金属的碳酸氢盐沉淀,分离,得碱金属的碳酸氢盐晶体和母液,将母液进行浓缩,将所得的浓缩液趁热过滤,所得的滤饼为氯化物,将浓缩所得的水和趁热过滤所得的滤液用于溶解碱金属的碳酸氢盐沉淀,向所得的碱金属的碳酸氢盐溶液中加对应的碱金属的氢氧化物中和,所得碱金属碳酸盐溶液进行循环套用。
6.根据权利要求5所述的丙炔醇的合成方法,其特征在于:步骤1.2中,加热至70-80℃。
7.根据权利要求6所述的丙炔醇的合成方法,其特征在于:二甲亚砜加入的质量为3-氯丙烯醇粗品的1-3倍。
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