[发明专利]用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法

权利要求书

1.用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获可待因样品作为纯化制备可待因标准物质的原料；

(2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质；

在步骤(1)中，包括如下步骤：

(1.1)样品溶液的制备：可待因水液，使用前样品溶液经过0.22μm混合膜过滤；

(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-pack HRC-ODS柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；流动相为V_甲醇：V_{0.05％三氟乙酸/水}＝23:77，等度洗脱；紫外检测波长210nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；

(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释可待因标准储备液，精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的可待因对照品溶液，按步骤(1.2)的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录可待因色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积对浓度作图，标准曲线的回归方程为：

Y＝2×107X+17615，R2＝0.999

表明可待因在0.5--1000μg/mL的范围内线性关系良好；

(1.4)将可待因样品溶液，按步骤(1.2)中的色谱方法分析，重复测定3次，记录可待因峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的可待因含量；

在步骤(2)中，包括如下步骤：

(2.1)样品溶液的制备：案件缴获的可待因水液，经过0.22μm混合膜过滤；

(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-pack VP-ODS制备柱，250mm×20mm I.D.，15μm；流动相为V_甲醇：V_{0.05％三氟乙酸/水}＝20:80，等度洗脱；紫外检测波长254nm；流速8mL/min；上样量500μL；柱温为室温；

(2.3)可待因样品中可待因以磷酸盐的形式存在，制备液相分离得到的可待因组分，经减压旋蒸后除去甲醇并继续旋蒸至剩余少量水液的近饱和状态，加碱液调节pH至12以上，以V_水相：V_有机相＝1:5的比例，加入5倍体积氯仿/甲醇的混合溶液，氯仿和甲醇的体积比为3:1，振荡10min后离心，转移出有机相，重复上述操作一次，将两次的有机相合并，旋蒸至干，加水至残渣全部溶解，采用逐滴加入磷酸溶液至pH到4--5之间，过滤后冻干得到磷酸可待因晶体。