[发明专利]用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法

说明书

本发明公开用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获可待因样品作为纯化制备可待因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质。本发明制备纯化方法得到的可待因经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

技术领域

本发明涉及法庭科学毒品标准品的制备。更具体地，涉及一种用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法。

背景技术

目前，日趋严重的毒品问题已成为全球性的灾难。毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大威胁。因此，建立法庭科学毒品检测量值溯源体系，提高毒品成份量测量技术，保证测量结果的可靠性和可比性，建立测量数据的共享与互认，为法庭提供准确可靠的证据，已成为世界各国毒品鉴定机构普遍关注的问题。

毒品成份量测量技术及溯源性保障是一个有机的整体，是核心测量能力在法庭科学毒品成份量测量领域的重要体现。标准物质是贯穿于这个整体的骨架，是量值的载体，是毒品成份量溯源体系的关键要素，是保证测量结果在时间和空间上的准确性和可比性的重要基础，是实现有效测量即准确、可比、可溯源测量的根本保证。

欧美等国家技术先进的毒品检测实验室大多采用Sigma等公司生产的国际上公认的标准物质，但在我国只能依赖进口的标准物质，量少价高，有许多还不能向中国提供。目前国内毒品分析中使用的“对照品”不仅种类极为有限，而且普遍缺乏完善的结构鉴定、纯度测定、均匀性和稳定性等相应的技术指标。这些都给涉毒案件检测带来一定的不确定性，直接影响到定量结果的准确性。而且，国内毒品标准物质的匮乏，已经成为制约我国实现法庭科学毒品检测化学测量方法标准化、测量结果的溯源和互认的主要障碍。因此，能够制备出用于法庭科学毒品检测的毒品标准物质已经成为我国毒品研究领域亟需解决的问题。

可待因的理化性质，英文通用名称：Codeine Phosphate；化学名称：17-甲基-3-甲氧基-4,5α-环氧-7,8-二去氢吗啡喃-6α-醇磷酸盐；英文名称：7,8-Didehydro-4,5α-epoxy-3-methoxy-17-methylmorphinan-6α-olphosphate(1:1)(salt)；沸点：462℃ at760mmHg；分子式：C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄·H₂O，分子量：415.37，CA登记号：41444-62-6；结构式为：

理化性质：为白色细微的针状结晶性粉末；无臭；有风化性；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中极微溶解。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：

(1)检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获可待因样品作为纯化制备可待因标准物质的原料；

(2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质。

上述用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：

(1.1)样品溶液的制备：可待因水液，使用前样品溶液经过0.22μm混合膜过滤；