[发明专利]液相色谱‑串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法在审
| 申请号： | 201710318693.2 | 申请日： | 2017-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN106970169A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 曹雪琴;杨中;宋良辉;李芳;文娜;毛琼玲;王苗苗;罗爱;范蕊;王莹;王文文 | 申请（专利权）人： | 新疆维吾尔自治区分析测试研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙)11491 | 代理人： | 黄耀钧 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 色谱 串联 质谱法 测定 水果 防腐 保鲜剂 残留 方法 | ||
1.一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法包括以下步骤：
步骤一，取新鲜水果，用粉碎机粉碎混匀，密封冷冻保存；
步骤二，称取已粉碎的试样于50mL离心管中，加入含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡，静置，离心，所得上清液经0.22μm有机滤膜过滤后，上机测定；
步骤三，试样液经LC-MS/MS分析，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
2.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述步骤一中密封冷冻-20℃保存。
3.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述步骤二中称取已粉碎的试样10.0g于50mL离心管中，加入10mL含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆2min后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡1min，静置10min，于10000r/min速率下离心5min。
4.如权利要求1所述的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，其特征在于，所述步骤三中LC-MS/MS的色谱和质谱条件为：
色谱柱：WatersAcquityUPLC BEH C18柱；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相：A相:乙腈；B相：0.1％甲酸溶液；洗脱程序：0～2.0min，10％A；2.0～12.0min，5％～70％A；12.0～14.0min，70％～5％A；14.0～18.0min，5％A；
电喷雾离子源；扫描方式为多反应监测；毛细管电压：3.0kV(+)；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：50L/h；碰撞气流速：2.5L/h。
5.一种利用权利要求1～4任意一项所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法测定的水果。
6.一种利用权利要求1～4任意一项所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法测定的葡萄。
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