[发明专利]液相色谱‑串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法

说明书

技术领域

本发明属于测定水果防腐保鲜剂残留量技术领域，尤其涉及一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法。

背景技术

现有国标中未见专门针对蔬菜水果中防腐保鲜剂同时检测的方法，而且单一成分检测多为液相或气相色谱法，检出限较高，无参考检测方法。其中腐霉利、百菌清、异菌脲等参数很少用液相色谱-串联质谱法检测。

综上所述，现有技术存在的问题是：目前单一成分检测多为液相或气相色谱法，检出限较高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法。

本发明是这样实现的，一种液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法，所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法包括以下步骤：

步骤一，取新鲜水果，用粉碎机粉碎混匀，密封冷冻保存；

步骤二，称取已粉碎的试样于50mL离心管中，加入含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡，静置，离心，所得上清液经0.22μm有机滤膜过滤后，上机测定；

步骤三，试样液经LC-MS/MS分析，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

进一步，所述步骤一中密封冷冻-20℃保存。

进一步，所述步骤二中称取已粉碎的试样10.0g于50mL离心管中，加入10mL含1％乙酸的乙腈溶液，匀浆2min后，取上清液于固相萃取试剂盒，涡旋振荡1min，静置10min，于10000r/min速率下离心5min。

进一步，所述步骤三中LC-MS/MS的色谱和质谱条件为：

色谱柱：WatersAcquity UPLC BEH C₁₈柱；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；流动相：A相:乙腈；B相：0.1％甲酸溶液；洗脱程序：0～2.0min，10％A；2.0～12.0min，5％～70％A；12.0～14.0min，70％～5％A；14.0～18.0min，5％A；

电喷雾离子源；扫描方式为多反应监测；毛细管电压：3.0kV(+)；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：50L/h；碰撞气流速：2.5L/h。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法测定的水果。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法测定的葡萄。

本发明的优点及积极效果为：本发明利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析技术，对水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺等十种防腐保鲜剂残留量分析方法进行研究，采用QuEChERS方法萃取净化，样品前处理方法操作简单，能够满足水果中十种保鲜剂残留同时检测的要求。

本发明建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定葡萄中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺等10种防腐保鲜剂残留方法。样品用QuEChERS方法处理，经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离，乙睛-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱，于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明，十种防腐保鲜剂在各自浓度范围内线性良好(r>0.99)，在3个加标水平下，回收率为80.2％-110％，相对标准偏差低于6.3％。十种防腐保鲜剂的检出限(S/N>3)为0.11-1.12μg/kg。该方法操作简便，灵敏度高，准确可靠，适用于葡萄中十种防腐保鲜剂残留量的同时测定。

附图说明

图1是本发明实施例提供的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

如图1所示，本发明实施例提供的液相色谱-串联质谱法测定水果防腐保鲜剂残留量的方法包括以下步骤：

S101：取新鲜水果，用粉碎机粉碎混匀，密封冷冻(-20℃)保存；