[发明专利]一种介孔分子筛MCM-41的制备方法

权利要求书

1.一种介孔分子筛MCM-41的制备方法，其特征在于，具体合成步骤如下：

步骤1，凹凸棒石碱改

将凹凸棒石和氢氧化钠按1:1的质量比混合均匀，煅烧，待冷却后取出研磨，得到混合物，将蒸馏水加入混合物中搅拌均匀，烘干并冷却后，加入NaCl溶液混合均匀、抽滤，采用盐酸调节pH至6～7，然后将所得产物烘干、研磨为均匀粉末状，得到碱改后的凹凸棒石粉末；

步骤2，凹凸棒石改性

称取步骤1所得碱改后的凹凸棒石粉末，与浓度为9％～12％的盐酸按1g:1.6mL～3mL的比例混合，振荡后水浴、抽滤直至Cl^-除净，将所得产物烘干、研磨，得到改性后的凹凸石棒粉末；

步骤3，制备饱和ATP

将步骤2所得改性后的凹凸石棒粉末与磷酸二氢钾混合，水浴震荡、抽滤，将所得产物取出烘干，得到饱和ATP；

所述步骤3中磷酸二氢钾溶液浓度为50mg/L～60mg/L，改性后的凹凸石棒粉末与磷酸二氢钾溶液质量体积比为1g:10mL ～20mL ，所述水浴采用速度为150rad/min～200rad/min的水浴摇床，温度为20℃～30℃震荡时间为2h～4h；

步骤4，提取硅源

将步骤3所得饱和ATP加入盐酸中，搅拌均匀后转移至水热晶化釜中，将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，待反应结束后冷却至室温，将得到的产物取出抽滤，得到硅源粉末；

步骤5，合成MCM-41分子筛

将氢氧化钠、水、十六烷基三甲基溴化铵和三甲苯混合，20℃～30℃磁力搅拌1h～2h使均匀，加入步骤4所得硅源粉末，得到白色凝胶；

将所得凝胶移入反应釜，于110℃～120℃反应40h～50h，反应结束后抽滤、干燥、于550℃～600℃焙烧6h～8h，得到MCM-41分子筛；

其中，氢氧化钠、水、十六烷基三甲基溴化铵、硅源粉末和三甲苯摩尔比为(1～2)：(200～300)：(0.3～0.5)：(3～6)：(2～3)。

2.根据权利要求1所述的一种介孔分子筛MCM-41的制备方法，其特征在于，所述步骤2中振荡采用25℃～30℃恒温摇床，所述水浴为70℃～90℃的恒温水浴锅，水浴时间8h～10h，所述烘干温度为105℃～110℃。

3.根据权利要求2所述的一种介孔分子筛MCM-41的制备方法，其特征在于，所述步骤4中盐酸浓度为9％～12％，饱和ATP与盐酸质量体积比为1g:10mL～14mL。

4.根据权利要求3所述的一种介孔分子筛MCM-41的制备方法，其特征在于，所述步骤4水热晶化釜水热反应温度为160℃～180℃，时间为10h～12h。