[发明专利]一种介孔分子筛MCM-41的制备方法

说明书

一种介孔分子筛MCM‑41的制备方法。本发明介孔分子筛MCM‑41具有大的孔体积与比表面积，在水处理方面有着有益的效果。其制备方法，以饱和ATP提纯的无定型硅为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，三甲苯为扩孔模板剂，氢氧化钠溶液为碱性介质，采用水热晶化法合成MCM‑41分子筛实际操作简单，经济环保，反应条件温和，合成效率高，成本低。

技术领域

本发明属于分子筛制备技术领域，具体涉及一种介孔分子筛MCM-41，本发明还涉及该介孔分子筛MCM-41的制备方法。

背景技术

MCM-41是最典型的介孔材料，由于其具有大的比表面积，规则可调的孔道结构，一维有序六方孔道结构，可调变的孔径，易于掺杂等众多优点，目前已经合成了具有不同孔道结构的MCM-41介孔材料，MCM-41介孔分子筛同时具有较大的孔体积与比表面积，并且可由温度和pH值、硅等条件改变其孔径，因此该材料受到广泛关注，在石油化工领域有着广泛的应用前景，特别是进入21世纪以来，科学家们在微孔分子筛中引入介孔方面做了很多研究。

在制备MCM-41介孔分子筛的过程中，通常以溶液态的正硅酸乙酯为硅源，正硅酸乙酯的价格不仅昂贵，而且SiO₂的含量也很低，仅约28％，天然矿土中含有大量硅源，凹凸棒石为一种廉价层状硅酸盐材料，研究表明其吸附过程中基本层间结构未破坏，硅含量也并未发生变化，可经提取得到固体粉末，可用作硅源来合成介孔分子筛。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低，操作简单的介孔分子筛MCM-41的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种介孔分子筛MCM-41的制备方法，其特征在于，具体合成步骤如下：

步骤1，凹凸棒石碱改

将凹凸棒石和氢氧化钠混合均匀，煅烧，待冷却后取出研磨，得到混合物，将蒸馏水加入混合物中搅拌均匀，烘干并冷却后，加入NaCl溶液混合均匀、抽滤，调节pH，然后将所得产物烘干、研磨为均匀粉末状，得到碱改后的凹凸棒石粉末；

步骤2，凹凸棒石改性

称取步骤1所得碱改后的凹凸棒石粉末，与盐酸混合，振荡后水浴、抽滤直至Cl^-除净，将所得产物烘干、研磨，得到改性后的凹凸棒石粉末；

步骤3，制备饱和ATP

将步骤2所得改性后的凹凸石棒粉末与磷酸二氢钾混合，水浴震荡、抽滤，将所得产物取出烘干，得到饱和ATP；

步骤4，提取硅源

将步骤3所得饱和ATP加入盐酸中，搅拌均匀后转移至水热晶化釜中，将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，待反应结束后冷却至室温，将得到的产物取出抽滤，得到硅源粉末；

步骤5，合成MCM-41分子筛

将氢氧化钠、水、十六烷基三甲基溴化铵和三甲苯混合，搅拌均匀，加入步骤4所得硅源粉末，得到白色凝胶；

将所得凝胶移入反应釜，反应结束后抽滤、干燥、焙烧，得到MCM-41分子筛。

本发明的特点还在于，

步骤1中，凹凸棒石和氢氧化钠质量比为1:1，采用盐酸调节pH至6～7。

步骤2中盐酸浓度为9％～12％，碱改后的凹凸棒石粉末与盐酸质量体积比为1g:1.6mL～3mL。

步骤2中振荡采用25℃～30℃恒温摇床，水浴为70℃～90℃的恒温水浴锅，水浴时间8h～10h，所述烘干温度为105℃～110℃。