[发明专利]一种解毒利咽的中药组合物的检测方法及其应用在审
申请号: | 201710321417.1 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107315052A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 杜菁;王海;姚璐;魏弘宜;张蓓 | 申请(专利权)人: | 北京同仁堂科技发展股份有限公司;北京中研同仁堂医药研发有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/90;A61K36/81;A61P11/04;A61P29/00;A61P31/00 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人: | 张倩倩 |
地址: | 100079 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 解毒 中药 组合 检测 方法 及其 应用 | ||
1.一种解毒利咽的中药组合物的检测方法,其特征在于,
所述中药组合物的原料药组成为:锦灯笼、板蓝根、穿心莲、牛蒡子、桔梗、薄荷、甘草;
该检测方法包括如下方法:
A、木犀草苷的含量测定:供试品溶液的制备:取待测中药组合物0.5-2重量份,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入体积浓度为60%-80%的甲醇水溶液10-50体积份,超声提取0.25-1.0小时,放冷,再称定重量,用体积浓度为60%-80%的甲醇水溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
对照品溶液的制备:取木犀草苷对照品适量,精密称定,加入体积浓度为50%-90%的甲醇水溶液制成浓度为5-50μg/mL的溶液,即得;
色谱条件:照高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以体积浓度为0.1%的磷酸水溶液为流动相B,按照以下程序进行梯度洗脱:0-35min,流动相A:流动相B的体积比为10%:90%→17%:83%;35min,流动相A:流动相B的体积比为17%:83%;35-38min,流动相A:流动相B的体积比为17%:83%→70%:30%;38-45min,流动相A:流动相B的体积比为70%:30%;检测波长为340-360nm,理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000;
分别精密吸取对照品溶液2-10μL和供试品溶液5-20μL,注入液相色谱仪,测定;
所述重量份与体积份的关系为g/mL。
2.根据权利要求1所述的解毒利咽的中药组合物的检测方法,其特征在于,所述木犀草苷的含量测定方法,包括如下步骤:
供试品溶液的制备:取待测中药组合物1重量份,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入体积浓度为70%的甲醇水溶液25体积份,超声提取0.5小时,放冷,再称定重量,用体积浓度为70%的甲醇水溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
对照品溶液的制备:取木犀草苷对照品适量,精密称定,加入体积浓度为70%的甲醇水溶液制成浓度为20μg/mL的溶液,即得;
色谱条件:照高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以体积浓度为0.1%的磷酸水溶液为流动相B,按照以下程序进行梯度洗脱:0-35min,流动相A:流动相B的体积比为10%:90%→17%:83%;35min,流动相A:流动相B的体积比为17%:83%;35-38min,流动相A:流动相B的体积比为17%:83%→70%:30%;38-45min,流动相A:流动相B的体积比为70%:30%;检测波长为350nm,理论塔板数按木犀草甘峰计算应不低于20000;
分别精密吸取对照品溶液5μL和供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定。
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