[发明专利]一种纳米级铝酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将AAO模板在硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液中进行真空浸渍，真空度小于0.1Pa，真空浸渍时间为1.5-2.5h，形成带有硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液的AAO模板；

S2、对带有硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液的AAO模板进行冷冻；

S3、对冷冻后的产物进行真空冷冻干燥；

S4、对真空冷冻干燥后的产物进行煅烧，形成呈多孔结构的纳米级铝酸锂；

其中，步骤S1中采用的AAO模板由如下步骤制得：

a、以铝板作为阳极、镍板作为阴极、磷酸和乙醇的混合液作为电解液，进行阳极氧化，铝板形成一次氧化产物，其中，阳极和阴极的距离为5-8cm，在160-200V恒电压下进行阳极氧化，氧化时间为25-35min；

b、将一次氧化产物浸泡在铬酸溶液中，去除阳极氧化所产生的孔洞，其中，铬酸溶液的质量分数为5-7wt.％，温度为55-65℃，浸泡时间为2.5-3.5h；

c、以铬酸溶液浸泡后的一次氧化产物作为阳极、镍板作为阴极、磷酸和乙醇的混合液作为电解液，进行阳极氧化，铬酸溶液浸泡后的一次氧化产物形成二次氧化产物，其中，阳极和阴极的距离与步骤a中阳极和阴极的距离相等，恒压值与步骤a中相等，氧化时间为2.5-3.5h，在完成2.5-3.5h的阳极氧化后，阶梯式降低电压，阶梯式降低电压时每次降低20V，直至电流降至0后，结束步骤c；

d、将二次氧化产物放入饱和的氯化汞溶液中浸泡，去除二次氧化产物中位于中央位置的铝板，获得两侧的AAO模板坯料，其中，浸泡时间为3.5-4.5h；

e、分别用乙醇和去离子水冲洗一个或两个AAO模板坯料，并进行干燥，干燥温度为75-85℃，形成一个或两个AAO模板。

2.根据权利要求1所述的纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，

在步骤S2中，冷冻时间为18-22h；

在步骤S3中，温度低于-50℃，真空度小于5Pa，时间为35-40h；

在步骤S4中，煅烧温度为550-650℃，煅烧时间为4.5-5.5h。

3.根据权利要求1所述的纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，

在步骤a之前，采用磁力搅拌器对磷酸和乙醇的混合液进行搅拌，磁力搅拌器的转子的转速为160-200r/min。

4.根据权利要求1所述的纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，

步骤a中采用的铝板经过如下处理：

将铝板浸泡在丙酮中，以去除表面油脂；

将铝板浸泡在氢氧化钠溶液中，以去除表面氧化物；

对铝板进行乙醇超声清洗，以使其表面光洁。

5.根据权利要求1所述的纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，

步骤a中，铝板的纯度为99.99％，厚度为0.2-0.4mm，宽度为2-3cm，侧表面面积为6-10cm²，镍板的纯度为99.95％，宽度为2-3cm，长度为6-10cm，厚度为0.4-0.6mm。

6.根据权利要求1所述的纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，

所述电解液中，所述磷酸的浓度为0.1-0.3mol/L；

所述乙醇与所述电解液的体积比为1:4-1:2。

7.根据权利要求1所述的纳米级铝酸锂的制备方法，其特征在于，

步骤c中阳极插入电解液的深度与步骤a中阳极插入电解液的深度相同；

步骤c中阴极插入电解液的深度与步骤a中阴极插入电解液的深度相同。