[发明专利]一种纳米级铝酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米级铝酸锂的制备方法。其中，将AAO模板在硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液中进行真空浸渍，然后经冷冻、真空冷冻干燥、煅烧，形成呈多孔结构的纳米级铝酸锂。该纳米级铝酸锂继承了AAO模板的多孔形貌，具有较大的比表面积，能够更好地与锂离子电池正极材料复合、充分地发挥铝酸锂功能。并且，该工艺简单、过程易控、成本低优点，为纳米多孔材料的制备提供了新方法。

技术领域

本发明涉及一种纳米级铝酸锂的制备方法。

背景技术

铝酸锂早期在工业上用作熔融碳酸盐燃料电池的电解质支撑材料和核领域聚变-裂变反应堆中的氚增殖材料。2003年，Kim等采用水热模板法合成铝酸锂纳米管，并用核磁共振NMR对铝酸锂中锂离子的移动性进行了表征，发现锂离子在铝酸锂中具有迁移能力。铝酸锂在锂离子电池中的应用，主要是作为一种提高聚合物电解质电导率的有效添加剂，将微米或纳米级的铝酸锂颗粒添加到聚合物电解质中，能提高聚合物电电导率和电解质/电极的界面相容性。铝酸锂在锂离子电池中的应用表明，铝酸锂的引入能够有效提高基体材料的锂离子电导率和综合电化学性能。

以往铝酸锂的制备主要集中在单纯的将铝源和锂源混合，采用固相法煅烧制得，这种制备方法得到铝酸锂颗粒较大、团聚严重、具有较小的比表面积，在使用过程中不能充分发挥其功能。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种能够制备出更好地与锂离子电池正极材料复合、充分地发挥铝酸锂功能的铝酸锂的方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种纳米级铝酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1、将AAO模板在硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液中进行真空浸渍，形成带有硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液的AAO模板；S2、对带有硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液的AAO模板进行冷冻；S3、对冷冻后的产物进行真空冷冻干燥；S4、对真空冷冻干燥后的产物进行煅烧，形成呈多孔结构的纳米级铝酸锂。

根据本发明，在步骤S1中，将AAO模板浸入硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液进行真空浸渍，真空度小于0.1Pa，真空浸渍时间为1.5-2.5h；在步骤S2中，冷冻时间为18-22h；在步骤S3中，温度低于-50℃，真空度小于5Pa，时间为35-40h；在步骤S4中，煅烧温度为550-650℃，煅烧时间为4.5-5.5h。

根据本发明，步骤S1中采用的AAO模板由如下步骤制得：a、以铝板作为阳极、镍板作为阴极、磷酸和乙醇的混合液作为电解液，进行阳极氧化，铝板形成一次氧化产物；b、将一次氧化产物浸泡在铬酸溶液中，去除阳极氧化所产生的孔洞；c、以铬酸溶液浸泡后的一次氧化产物作为阳极、镍板作为阴极、磷酸和乙醇的混合液作为电解液，进行阳极氧化，铬酸溶液浸泡后的一次氧化产物形成二次氧化产物；d、将二次氧化产物放入饱和的氯化汞溶液中浸泡，去除二次氧化产物中位于中央位置的铝板，获得两侧的AAO模板坯料；e、分别用乙醇和去离子水冲洗一个或两个AAO模板坯料，并进行干燥，形成一个或两个AAO模板。

根据本发明，在步骤c中，在完成预设时间的阳极氧化后，阶梯式降低电压，直至电流降至0后，结束步骤c。

根据本发明，在步骤a中，阳极和阴极的距离为5-8cm，在160-200V恒电压下进行阳极氧化，氧化时间为25-35min；在步骤b中，铬酸溶液的质量分数为5-7wt.％，温度为55-65℃，浸泡时间为2.5-3.5h；在步骤c中，阳极和阴极的距离与步骤a中阳极和阴极的距离相等，恒压值与步骤a中相等，氧化时间为2.5-3.5h，阶梯式降低电压时每次降低20V；在步骤d中，浸泡时间为3.5-4.5h；在步骤e中，干燥温度为75-85℃。

根据本发明，在步骤a之前，采用磁力搅拌器对磷酸和乙醇的混合液进行搅拌，磁力搅拌器的转子的转速为160-200r/min。