[发明专利]一种连续的苯胺基乙腈的生产工艺有效
申请号: | 201710326008.0 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107033030B | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 曾伟;滕坤;魏克思 | 申请(专利权)人: | 大连微凯化学有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/42 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 苯胺 基乙腈 生产工艺 | ||
1.一种连续生产苯胺基乙腈的方法,以苯胺和羟基乙腈连续通过微流体通道反应器进行反应,以摩尔比计,1<苯胺:羟基乙腈≤1.2;反应温度为170~220℃;反应时间为10~50秒;所述方法在不添加催化剂的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,所述苯胺的质量浓度为99.0-99.9%,羟基乙腈的质量浓度为30-60%。
3.根据权利要求1所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,包括以下步骤:
⑴由背压阀背压,使微流体通道反应器系统内的压力达到2~5MPa;换热器、微混合器、列管反应器延时管线分别由恒温浴加热至170-220℃;
⑵苯胺由进料泵进料,苯胺的进料流量为1.1-12.1L/min,流经换热器进行预热;
⑶羟基乙腈由进料泵进料,羟基乙腈的进料流量为2.12-12.9L/min;
⑷预热后的苯胺与羟基乙腈在微混合器内混合,经列管反应器延迟管线完成反应;
⑸反应液进入降温系统,降至20~30℃,加入水搅拌析出晶体。
4.根据权利要求3所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,所述步骤⑸中水的加入量为所述步骤⑵苯胺和所述步骤⑶羟基乙腈的体积总量的0.5-5倍。
5.根据权利要求3所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,还包括以下回收苯胺的步骤:
⑹分离所述步骤⑸中的晶体后,剩余的液体为一次母液;
⑺所述一次母液分层分离苯胺,剩余的液体为二次母液或者向所述一次母液中加入苯胺,萃取出未反应的过量的苯胺,剩余的液体为二次母液。
6.根据权利要求5所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,所述步骤⑺中苯胺的加入量为所述步骤⑵中苯胺的进料量的1-15%。
7.根据权利要求6所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,所述步骤⑺中苯胺的加入量为所述步骤⑵中苯胺的进料量的10%。
8.根据权利要求5所述的连续生产苯胺基乙腈的方法,其特征是,还包括所述二次母液循环利用的步骤:将所述步骤⑺得到的二次母液代替所述步骤⑸的水。
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