[发明专利]一种连续的苯胺基乙腈的生产工艺

说明书

本发明公开了一种连续生产苯胺基乙腈的方法，以苯胺和羟基乙腈连续通过微流体通道反应器进行反应，以摩尔比计，1<苯胺:羟基乙腈≤1.2；反应温度为170～220℃；反应时间为10～50秒。所述方法在不添加催化剂的条件下进行。本发明结合微流体通道反应器的优点，避免了微反应器的腐蚀，也使得反应成本降低，简化操作工艺，不存在放大效应，使得该工艺可实现一套设备年产万吨级规模；反应过程中羟基乙腈不聚合产生杂质，不反应的再一次母液中回收的苯胺可以回收套用；改善苯胺基乙腈母液处理存在劳动强度大、人工成本高、废水量大的缺点，所产生的二次母液可以多次循环套用，减少环境污染。

技术领域

本发明涉及一种连续的苯胺基乙腈的生产工艺，具体地说是一种苯胺基乙腈的微流体的放大规模生产及母液回收套用工艺，属于苯胺基乙腈合成领域。

背景技术

苯胺基乙腈是生产靛蓝的中间体，主要用于牛仔布染色，用于染料中间体；还可用于其他精细化学品的合成，目前国内较为流行的采用“苯胺羟基乙腈法”。

专利CN101514170A公开了一种连续通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器和反应釜的生产方法，采用60％～99.5％浓度的羟基乙腈为原料，反应需要加入助剂，在管道式反应器内先进行快速反应阶段，然后进入反应釜进行中慢速反应，反应时间较长，同时操作复杂能耗较高，且使用高浓度的羟基乙腈存在安全危险性。

中国发明专利公开说明书CN104496848公开了一种制备苯胺基乙腈的方法，以苯胺与羟基乙腈连续通过微通道反应器缩合反应生成苯胺基乙腈，该发明使用碱性催化剂预处理羟基乙腈，反应原料苯胺与羟基乙腈摩尔比为1:1～1.3，压力为0.3MPa，流量较小。该发明中使用碱性催化剂在高温条件下会对微反应器产生腐蚀，采用羟基乙腈过量的方式会使得母液中的氰基值较高，羟基乙腈无法回收也会对环境有污染，同时该母液里由于过量羟基乙腈导致的杂质多也无法回收利用。

近年来微反应器合成苯胺基乙腈应用越来越受到关注，也进行了很多研究，使用微反应器小试阶段可以达到很好地产品纯度和收率，但是使用催化剂进行反应，在高温下催化剂对微反应器管道有严重的腐蚀，限制了微反应器的应用，这存在严重的放大生产问题，为此本发明做出研究。

发明内容

为了解决，本发明提供一种为了避免催化剂对微反应器的腐蚀，同时达到一定生产规模，使得该反应不存在放大效应，结合微流体通道反应器的优点完全改变物料的投料比例，不加入催化剂进行反应，得到的母液可回收利用，减少环境污染，具有优异的实际生产效果。

本发明采用的技术方案：一种连续生产苯胺基乙腈的方法，以苯胺和羟基乙腈连续通过微流体通道反应器进行反应，以摩尔比计，1<苯胺:羟基乙腈≤1.2；反应温度为170～220℃；反应时间为10～50秒。优选CPMM或Starlam系列微流体反应器。

作为优选的技术方案，本发明所述方法在不添加催化剂的条件下进行。

作为优选的技术方案，本发明所述苯胺的质量浓度为99.0-99.9％，羟基乙腈的质量浓度为30-60％。

作为优选的技术方案，本发明所述的连续生产苯胺基乙腈的方法，包括以下步骤：

⑴由背压阀背压，使微流体通道反应器系统内的压力达到2～5MPa；换热器、微混合器、列管反应器延时管线分别由恒温浴加热至170-220℃；

⑵苯胺由进料泵进料，苯胺的进料流量为1.1-12.1L/min，流经换热器进行预热；

⑶羟基乙腈由进料泵进料，羟基乙腈的进料流量为2.12-12.9L/min；

⑷预热后的苯胺与羟基乙腈在微混合器内混合，，经列管反应器延迟管线完成反应；

⑸反应液进入降温系统，降至20～30℃，加入水搅拌析出晶体。