[发明专利]对苯二异氰酸酯的生产工艺有效
申请号: | 201710326940.3 | 申请日: | 2017-05-10 |
公开(公告)号: | CN107011215B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 夏晨东;陈国全;练海滨;陈映波;蔡延庆 | 申请(专利权)人: | 浙江丽水有邦新材料有限公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C265/14;B01J19/18 |
代理公司: | 杭州知通专利代理事务所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 姚宇吉 |
地址: | 323000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯溶液 搅拌轴 套筒 对苯二异氰酸酯 氯甲酸三氯甲酯 自动取样装置 固定组件 取样组件 三氯甲基 转动组件 反应釜 碳酸酯 生产工艺 对苯二胺 搅拌桨叶 驱动电机 取样效率 同步转动 储液腔 三乙胺 精馏 取样 | ||
1.一种对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃,并与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中,整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下;
2)升温至回流,继续加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液,1.5-3小时加完;回流2.5-5小时;
3)减压除溶剂后,精馏收集130-136℃/8mmHg的馏分产物;
所述反应釜包括驱动电机、搅拌轴和安装搅拌轴下方的搅拌桨叶;所述驱动电机下方设有搅拌轴,所述搅拌轴上安装有自动取样装置,所述自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件;所述套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成;
所述环状固定组件底部的内壁具有环形的向内凹陷的凹槽;所述环状转动组件顶部外壁具有环形的凸块;所述凸块与凹槽相适配,同时所述凸块与凹槽滑动配合并保持持续地接触,用于确保套筒处于密封状态;
所述环状固定组件用于吊杆固定在反应釜内壁顶部,所述环状转动组件固定在反应釜的搅拌轴上,并随搅拌轴旋转;所述环状转动组件的内壁固定有若干组沿其内壁螺旋下降的搅板;
所述环状固定组件顶部设有送样管,所述送样管一端深入套筒内,另一端连接储样器,所述储样器上还装有抽气组件,所述抽气组件用于抽取出套筒内气体;
所述环状转动组件外壁连接活动组件,所述活动组件包括直管、套设在直管外部的套管和具有穿孔并套设在直管上滑块,所述滑块可沿直管滑动;
所述直管内设有第一弹簧;所述第一弹簧一端连接环状转动组件外壁,另一端连接滑块;所述第一弹簧用于提供拉力,使得搅拌轴停止转动时,滑块收缩接近搅拌轴;所述套管外壁上设有滑槽,所述套管内部设有第二弹簧,所述滑槽内插入有卡块;所述第二弹簧一端连接卡块,另一端连接滑块,卡块可沿滑槽滑动;所述第二弹簧用于提供一个张力,使得搅拌轴停止转动时,推动卡块远离滑块并复位;
所述取样组件包括取样管,所述取样管一端深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中,另一端通过金属软管连接环状转动组件,所述取样管用于将反应液抽取至套筒内,并通过送样管转入储样器中;所述取样管铰接滑块,所述取样管可沿铰点转动;所述取样管和卡块之间还设有连杆,所述连杆两端分别铰接取样管和卡块。
2.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,所述对苯二胺与二-(三氯甲基)碳酸酯的摩尔数比为1:(0.67–5)。
3.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,所述对苯二胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔数比为1:(1–5)。
4.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺,所述取样组件还包括控制单元,所述控制单元电性连接抽气组件和驱动电机,所述控制单元用于控制抽气组件运动和驱动电机的运动。
5.如权利要求4所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,所述取样组件还包括温度传感器、通管和横杆,所述温度传感器固定在通管底端;所述通管上部固定在横杆上,所述横杆固定在搅拌轴上;所述通管顶部装有蓄电池和信号发射器,所述蓄电池电性连接温度传感器和信号发射器;所述温度传感器深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中。
6.如权利要求5所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,还包括信号接收器,所述信号接收器固定在反应釜外壁上;接收信号发射器的信息,把将收到的信息传输给控制单元。
7.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的生产工艺,其特征在于,所述环状固定组件由一对相对称的第一拼接件拼接组成,所述环状转动组件由一对相对称的第二拼接件拼接组成;所述第一拼接件和第二拼接件上均装有相适配的外耳部件,外耳部件上设有螺纹孔,螺纹孔中穿过螺栓并通过螺母实现第一拼接件和第二拼接件相对。
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