[发明专利]对苯二异氰酸酯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，升温至回流，继续加入二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，精馏收集130‑136℃/8mmHg的馏分产物；反应釜包括驱动电机、搅拌轴和搅拌桨叶；搅拌轴上安装有自动取样装置，自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成。本发明通过设置环状固定组件和环状转动组件，实现了套筒、取样组件与搅拌轴的同步转动，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率。

技术领域

本发明涉及取样组件机械制造领域，具体涉及一种对苯二异氰酸酯的生产工艺。

背景技术

目前，对苯二异氰酸酯是由光气法合成。光气是剧毒性气体，沸点低、挥发性大，在使用、运输和贮存过程中存在着极大的危险性。生产中使用光气须有复杂的反应设备，冷冻系统，多种严格的安全措施和操作规程。一般采用对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯进行反应。

目前，采用对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的生产工艺中的反应釜的没有专用的取样组件，只能通过关闭搅拌，然后通过釜底或釜侧壁上开孔取样，而且取样位置固定，无法选择取样的深度。特别是在多相反应时或存在分层的反应中，需要放掉下层溶液，才能取到上层溶液，或者开罐人工取样，均存在取样效率低下，取样位置受限的缺陷。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，解决了现有对苯二异氰酸酯的生产工艺中的反应釜的取样位置固定，无法选择反应液取样的深度以及取样效率低下的缺陷。

本发明采取的技术方案如下：

一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：

1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下；

2)升温至回流，继续加入二-(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，1.5-3小时加完；回流2.5-5小时；

3)减压除溶剂后，精馏收集130-136℃/8mmHg的馏分产物；

所述反应釜包括驱动电机、搅拌轴和安装搅拌轴下方的搅拌桨叶；所述驱动电机下方设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有自动取样装置，所述自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；所述套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成；

所述环状固定组件底部的内壁具有环形的向内凹陷的凹槽；所述环状转动组件顶部外壁具有环形的凸块；所述凸块与凹槽相适配，同时所述凸块与凹槽滑动配合并保持持续地接触，用于确保套筒处于密封状态；

所述环状固定组件用于吊杆固定在反应釜内壁顶部，所述环状转动组件固定在反应釜的搅拌轴上，并随搅拌轴旋转；所述环状转动组件的内壁固定有若干组沿其内壁螺旋下降的搅板；

所述环状固定组件顶部设有送样管，所述送样管一端深入套筒内，另一端连接储样器，所述储样器上还装有抽气组件，所述抽气组件用于抽取出套筒内气体；

所述环状转动组件外壁连接活动组件，所述活动组件包括直管、套设在直管外部的套管和具有穿孔并套设在直管上滑块，所述滑块可沿直管滑动；