[发明专利]一种呋喃西林生物标识物5-硝基-2-糠醛的气相色谱质谱检测方法

权利要求书

1.一种呋喃西林生物标识物5-硝基-2-糠醛的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)待检测液制备

称取1.0±0.1g的样品，放入50毫升的样品管内，加入2毫升高氯酸，充分涡旋后，避光放置于40℃的水浴中氧化反应20分钟，加入100μL甲醇，5毫升浓硫酸，充分涡旋后，避光放置于60℃的水浴中酯化反应20分钟后，冷却至室温，加入2毫升正己烷，充分涡旋后，6000转/min离心五分钟，取1.0毫升上清液用0.2μm的滤膜过滤，得待检测液供气相色谱串联质谱仪分析；

(2)GC-MS分析

待检测液经气相色谱串联质谱仪检测分析，外标法定量；其中，气相色谱检测条件为：色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管柱，规格：30m*0.25mm*0.25μm；载气为纯度大于99.99％的高纯氦气，流量1.0ml/min；柱温为80℃保持1min，以20℃/min升至250℃，保持10min；进样口温度为220℃；不分流进样模式，进样量1.0μL。

2.根据权利要求1所述的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，所述高氯酸的浓度为12moL/L。

3.根据权利要求1所述的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，所述硫酸浓度为18.4mol/L。

4.根据权利要求1所述的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，质谱检测条件为：离子源温度230℃，电子轰击能量70eV，接口温度260℃，四级杆温度150℃，质谱扫描方式为全扫描模式和选择离子检测模式：质量扫描范围m/z50-450，选择监测质量数m/z为113.0，171.0，溶剂延迟3min。

5.根据权利要求1所述的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，外标法定量，采用5-硝基-2-糠酸甲酯作为标准品，绘制标准曲线时5-硝基-2-糠酸甲酯标准工作溶液的浓度设置为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL。

6.根据权利要求5所述的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，5-硝基-2-糠酸甲酯标准工作溶液由外标储备液稀释而得，外标储备液的制备方法为：将10毫克5-硝基-2-糠酸甲酯溶解在10毫升正己烷中，用移液器取10微升上述溶液，然后用正己烷定容至10毫升的容量瓶里，制得浓度为1.0mg/L的外标储备液。