[发明专利]一种地巴唑杂质对照品的制备方法有效
| 申请号： | 201710330623.9 | 申请日： | 2017-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN108863946B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 黄立;宁凡;吴波;王革;谢树伟;陈蔚江 | 申请（专利权）人： | 武汉先路医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/12 | 分类号： | C07D235/12 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人： | 余晓雪 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新技*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 杂质 对照 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于：在5-15wt％的盐酸溶液中，在活性炭存在的条件下，地巴唑盐酸盐与空气或氧气发生氧化反应，生成地巴唑杂质对照品，其反应式如下：
包括如下步骤：
向反应容器中加入地巴唑盐酸盐、5-15wt％的盐酸溶液和活性炭，边搅拌边向反应容器中通入空气或氧气，同时加热至50-100℃，继续保温搅拌反应8-20小时，反应完成后，停止通入空气或氧气，降至室温，过滤，将滤液蒸干，得到粗品，将粗品进行精制，得到地巴唑杂质对照品；
所述粗品精制的方法为：将粗品与溶剂进行混合，升温至50-60℃并搅拌使粗品溶解，趁热过滤，将滤液降温并搅拌析晶，过滤，干燥；
所述的溶剂为乙酸乙酯、异丙醇、乙醇或甲醇，溶剂与粗品的质量比为5-15:1；
所述搅拌析晶的温度为-10-10℃，析晶时间为1-4小时。
2.根据权利要求1所述的地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液为10wt％。
3.根据权利要求2所述的地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于：地巴唑盐酸盐、盐酸溶液、活性炭的质量比为1:6-8:0.08-0.2。
4.根据权利要求3所述的地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于：所述的活性炭为36-50目。
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