[发明专利]一种凝胶制剂质量检测方法

权利要求书

1.一种凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1检查

1.1)对照品溶液制备

称取巴巴酸对照品加甲醇溶剂定容到容量瓶中，制备成每1ml含0.101mg的溶液，作为对照品溶液；

1.2)称取聚筛蕊药材置于锥形瓶中，加入丙酮溶液，置水浴锅加热回流，提取液滤过，水浴挥干，所得的浸膏用V甲醇：V丙酮＝1:1的甲醇和丙酮的混合溶剂溶解，溶液滤过，取过滤液作为聚筛蕊对照药材溶液；

1.3)称取制备好的以聚筛蕊药材为主要成分的待测凝胶制剂置于三角烧瓶中，加入V乙腈：V0.1％磷酸＝80:20的乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，称重，加热超声20min，冷却，称定重量，用所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液补足损失的重量，离心12min，取上清液作为凝胶制剂供试品溶液；

1.4)按照薄层色谱的方法试验，将所述对照品溶液、聚筛蕊对照药材溶液和凝胶制剂供试品溶液，分别点于同一硅胶薄层板，用以V环己烷：V乙酸乙酯：V冰醋酸＝4∶1∶0.25的环己烷、乙酸乙酯和冰醋酸混合的展开剂展开；取出晾干，喷以10％的硫酸溶液，加热显色；在薄层色谱展开相同的位置，对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液应显相同颜色斑点；

S2巴巴酸含量测定

2.1)确定色谱条件

Diamonsil C18 2柱：250mmx4.6mm，5μl；流动相：V乙腈：V0.1％磷酸＝80:20的乙腈和0.1％磷酸的混合溶液；流速：1ml/min；检测波长：278nm；柱温：30℃；进样量：10μl；

2.2)对照品溶液的制备

称取巴巴酸对照品置于容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，配成为0.1mg/ml的巴巴酸对照品溶液；

2.3)供试品的制备

称取待测凝胶制剂置于具塞锥形瓶中，加入所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，并称定重量，超声20min，取出放冷，称定重量，以所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液补足重量，摇匀后，置入离心管中，高速离心，取上清液滤过，得供试品溶液；

2.4)按照高效液相色谱法，取步骤2.2)中得到的巴巴酸对照品溶液和步骤2.3)中得到的供试品溶液分别进样，按步骤2.1)中的色谱条件测定，测得的峰面积并计算含量；待测凝胶制剂所含浸提物以巴巴酸计算应不低于1.1mg/g。

2.根据权利要求1所述的凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，还包括有检查待测凝胶制剂形状的步骤：应呈淡绿色的粘稠体，稠度适中，涂展均匀。

3.根据权利要求1所述的凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，步骤1.1)具体如下：称取巴巴酸对照品1.01mg加甲醇溶剂定容到10ml的容量瓶中，制备成每1ml含0.101mg的溶液，作为对照品溶液。

4.根据权利要求1所述的凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，步骤1.2)具体为：称取10g的聚筛蕊药材置于250ml的锥形瓶中，加入150ml的丙酮溶液，置水浴锅加热回流2h，提取液滤过，水浴挥干，所得的浸膏以30ml所述甲醇和丙酮的混合溶剂溶解，溶液滤过，取过滤液作为聚筛蕊对照药材溶液。

5.根据权利要求1所述的凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，步骤1.3)具体为：称取制备好的待测凝胶制剂5.027g，置于三角烧瓶中，加入20ml的所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，称重，加热超声20min，冷却，称定重量，用所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液补足损失的重量，离心12min，取上清液作为凝胶制剂供试品溶液。

6.根据权利要求1所述的凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，步骤2.2)具体为：精密称取巴巴酸对照品5.0mg，置于50ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，配成为0.1mg/ml的巴巴酸对照品溶液。

7.根据权利要求1所述的凝胶制剂质量检测方法，其特征在于，步骤2.3)具体为：精密称取待测凝胶制剂1g，置于25ml的具塞锥形瓶中，精密加入20ml所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液，并称定重量，超声20min，取出放冷，称定重量，以所述乙腈和0.1％磷酸的混合溶液补足重量，摇匀后，置入50ml的离心管中，高速离心12min，取上清液微孔滤膜滤过，得供试品溶液。