[发明专利]一种聚氨酯与二氧化硅气凝胶复合绝热材料及制备方法有效
申请号: | 201710337659.X | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107034678B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 苏爱鲜;高元;董海兵 | 申请(专利权)人: | 爱彼爱和新材料有限公司 |
主分类号: | D06M15/568 | 分类号: | D06M15/568;D06M15/572;D06M11/79;C08G18/10;C08G18/32;C08G18/66 |
代理公司: | 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 11003 | 代理人: | 张永革 |
地址: | 061108 河北省沧州*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氨酯 二氧化硅气凝胶 复合绝热材料 聚氨酯溶胶 玻纤毡 凝胶 硅凝胶 制备 二氧化硅溶胶 聚氨酯预聚物 超临界干燥 浸入 常压干燥 复合凝胶 环保安全 绝热性能 复合硅 气凝胶 掉粉 交联 浸润 转化 | ||
1.一种二氧化硅与聚氨酯气凝胶复合绝热材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)分别制备聚氨酯溶胶和玻纤毡硅凝胶;
其中,制备聚氨酯溶胶的步骤为:
a1)将聚醚或聚酯多元醇在真空度不低于0.08MPa和100℃-110℃之间的温度下脱水;
a2)将二异氰酸酯与脱水后的聚醚或聚酯多元醇按照摩尔配比为(1.5-3.5):1混合,溶解在有机溶剂中,加入催化剂,在30-60℃温度下预聚1-2小时,得到预聚物溶液;
a3)在所述预聚物溶液中加入官能度大于等于三的多元醇化合物,预聚体端基的异氰酸基(-NCO)与醇羟基的摩尔比大于1进行交联形成溶胶;
制备玻纤毡硅凝胶的步骤为:
b1)将硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷、干燥控制化学添加剂、水和有机溶剂按质量比(1.5-4):(0.05-1):(0.5-3):1:(6-15)分别称取;
b2)先将硅源、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和干燥控制化学添加剂进行混合;
b3)混合均匀后,再加入水和有机溶剂;
b4)滴加酸催化剂开始水解,将pH值调整在1.5-3之间;
b5)水解1-2小时后再滴加碱催化剂,将pH值调整在7.5-9之间;
b6)浸入玻璃纤维毡,形成玻纤毡复合二氧化硅的凝胶毡;
b7)将凝胶毡放入烘箱内于50℃-60℃温度下老化4-6小时;
b8)使用有机溶剂浸泡进行溶剂置换;
2)将所述玻纤毡硅凝胶浸入所述聚氨酯溶胶中,添加催化剂,在40-60℃下使聚氨酯溶胶转化为凝胶,得到聚氨酯硅凝胶;
3)将聚氨酯硅凝胶在常压或者CO2超临界下干燥,即得到二氧化硅与聚氨酯气凝胶的复合绝热材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯与所述聚醚或聚酯多元醇溶液浓度为20%-70%,所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚四氢呋喃二醇、聚酯多元醇3152、聚酯多元醇3150-6、聚酯多元醇AD-60、聚酯多元醇HC-0924中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为有机胺或有机金属盐。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述有机金属盐为三乙胺、三乙烯二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、油酸亚锡中的一种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述官能度大于等于三的多元醇化合物为丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥方式为常压干燥或CO2超临界干燥,所述常压干燥的温度为50-100℃;所述CO2超临界干燥温度为20-50℃,压力为10-20MPa。
9.一种二氧化硅与聚氨酯气凝胶复合绝热材料,其特征在于,采用权利要求1至权利要求8中任一项所述制备方法制成。
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