[发明专利]一种聚氨酯与二氧化硅气凝胶复合绝热材料及制备方法

说明书

本发明涉及一种聚氨酯与二氧化硅气凝胶复合绝热材料的制备，首先通过聚氨酯预聚物部分交联得到聚氨酯溶胶，其次将二氧化硅溶胶浸润玻纤毡后形成的凝胶（以下简称玻纤毡硅凝胶）浸入聚氨酯溶胶后使聚氨酯溶胶转化为凝胶，得到玻纤毡硅凝胶与聚氨酯的复合凝胶（以下简称聚氨酯复合硅凝胶），最后采用常压干燥或超临界干燥制得聚氨酯与二氧化硅气凝胶复合绝热材料。该材料在保持二氧化硅气凝胶毡绝热性能的同时，解决了其掉粉的问题，使气凝胶毡的使用过程更加环保安全。

技术领域

本发明属于气凝胶绝热材料的复合技术，具体涉及一种不掉粉的，在保温隔热领域有广泛应用的绝热气凝胶复合材料的生产方法。

背景技术

气凝胶是一种高孔隙率、孔洞中充满气态分散介质、超低密度的纳米多孔轻质材料，其特殊的纳米多孔结构使其具有很低的热传导系数、折射率和传播系数，这些独有的性质使气凝胶材料受到了很高的关注度。

气凝胶孔隙率可达90%以上，孔洞尺寸为1-100nm，低密度范围为3-500kg/m3，高比表面积200-1000m2/g，常温常压下的导热系数低于0.013W/mK，比静止空气的热导率（0.025W/mK）还低，是一种典型的超级绝热材料，是目前世界上热导率最低的固体材料。

然而，对于一般的二氧化硅气凝胶材料，由于其孔隙率极高，导致其强度和韧性都比较低，因此需对二氧化硅气凝胶材料进行增强才能使其正常使用。现在应用最多的方案是采用纤维作为承力材料，二氧化硅气凝胶作为功能性基材来进行复合，这项方案在全球范围内得到认可，解决了气凝胶及其易碎和力学性能不好的难题。在国内，自2012年以来，已经相继有多家企业进入二氧化硅气凝胶绝热保温的行业。

玻璃纤维和二氧化硅复合后，虽然大幅提高了气凝胶的力学性能和韧性，但由于纤维的分割作用，大部分气凝胶都以纳米小颗粒的形式堆积在纤维的表面和缝隙中，在实际应用中，这些小颗粒很容易受到外力的作用而掉出，纳米颗粒经人体吸入后，不但会造成潜在的危害，而且随着颗粒的脱落，气凝胶基材的性能也会受到影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化硅气凝胶复合绝热材料的制备方法；使气凝胶绝热材料的掉粉率大大降低。具体技术方案为：

（1）聚氨酯预聚物溶液的制备

将聚醚或聚酯多元醇在一定的真空度和温度下脱水。按照一定的配比将脱水后的聚醚或聚酯多元醇与二异氰酸酯混合溶解在有机溶剂中，加入催化剂，在一定温度下预聚1—2小时，得到预聚物溶液。

（2）聚氨酯溶胶的制备

在预聚物溶液中加入一定量的官能度大于等于三的多元醇化合物，使预聚体端基的异氰酸基（-NCO）与醇羟基进行部分交联形成溶胶。

（3）玻纤毡硅凝胶的制备

将正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷和甲酰胺进行混合，混合均匀后加入水和乙腈，滴加一定盐酸开始水解，水解后再滴加氨水，浸入玻璃纤维毡，形成玻纤毡复合二氧化硅的凝胶，将凝胶毡放入烘箱内于一定温度下老化4-6小时。凝胶老化后使用有机溶剂浸泡进行溶剂置换。

（4）玻纤毡硅凝胶与聚氨酯凝胶的复合

将上述（3）制得的玻纤毡硅凝胶浸入上述（2）制得的聚氨酯溶胶中，添加一定量催化剂，在40-60℃下使聚氨酯溶胶转化为凝胶，得到聚氨酯复合硅凝胶。

（5）将聚氨酯复合硅凝胶在常压或者CO₂超临界下干燥，即得到二氧化硅与聚氨酯气凝胶的复合绝热材料。