[发明专利]一种伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法

权利要求书

1.一种伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：以2-乙酰基-3-苯并呋咱-4-基-丙烯酸甲酯为原料，在碱性有机条件下发生脱乙酰基反应，经分离得到伊拉地平杂质Ⅰ，反应式如下：

2.如权利要求1所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、将5-10g 2-乙酰基-3-苯并呋咱-4-基-丙烯酸甲酯加入到120-250ml有机溶剂中搅拌，充分溶解后加入10-30ml碱溶液，进行升温回流反应；

S2、减压浓缩步骤S1所得反应液，除去低沸点组分；

S3、用浓盐酸调节步骤S2的浓缩液至PH＝3，加入30-80ml乙酸乙酯萃取，有机层分离，加入5-10g无水硫酸钠干燥有机层，过滤，浓缩滤液；

S4、将步骤S3所得浓缩物过柱分离纯化；其中，分离纯化洗脱液为乙酸乙酯和正己烷组合物，且乙酸乙酯和正己烷组合物的体积配比为2:1；

S5、浓缩步骤S4得到的纯化液，加入有机溶剂中升温溶解，后降温结晶，过滤，60℃干燥得伊拉地平杂质Ⅰ。

3.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、无水乙醇、无水甲醇、1,4-二氧六环或丙酮。

4.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的碱溶液为碳酸钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

5.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

6.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碱溶液浓度以质量百分比计为5％。

7.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中升温回流反应时间为10-12h。

8.如权利要求2所述的一种伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中加入的有机溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、无水甲醇、1,4-二氧六环、丙酮、乙酸乙酯，乙酸异丙酯或石油醚，加入量为5-10mL。

9.如权利要求8所述的一种伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中加入的有机溶剂为丙酮或乙酸乙酯。

10.如权利要求2所述的一种伊拉地平杂质Ⅰ的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中结晶温度为0-10℃。