[发明专利]一种苯酚加氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种苯酚加氢催化剂的制备方法，其具体步骤如下：

步骤1）：首先配制2-甲基咪唑溶液A以及水合硝酸钴溶液B；分别将两种溶液超声至澄清透明，待用；

步骤2）：将步骤1）配置的溶液A置入反应装置中，在搅拌状态下加入双氰胺，搅拌均匀后加入溶液B，继续搅拌均匀后静置；将静置后的混合液离心分离出沉淀物质，并清洗，烘箱干燥，得到ZIF-67；

步骤3）：将步骤2）干燥得到的ZIF-67置于气氛炉中，在氮气、氦气或氩气气氛下进行焙烧，得到的样品命名为Co-CN；

步骤4）：步骤3）得到的Co-CN在酸溶液洗涤反应一段时间，然后用去离子水洗涤，置于烘箱干燥，得到的样品记为CN；

步骤5）：步骤4）所得样品浸润到钯离子溶液中，搅拌浸渍后，离心，烘箱干燥；

步骤6）：将步骤5）所得样品在氢气氛围下还原，自然冷却，得到Pd@CN。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中所配制的2-甲基咪唑溶液的浓度为0.1 ~ 0.8 mol/L，水合硝酸钴浓度为0.01 ~ 0.2 mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的A和B溶液按等体积比混合；双氰胺与2-甲基咪唑的摩尔比为0.06 ~ 0.3 : 1；静置时间为5 ~ 24 h；洗涤次数为2 ~ 7次；干燥温度为 50 ~ 100 ℃ ，干燥时间6 ~ 24 h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的煅烧温度为550 ~ 800℃ ，煅烧时间4 ~ 8 h，升温速率为 0.5 ~ 4℃ /min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4）中所述的酸溶液的质量百分比为20 ~ 40%；酸的种类为硝酸或盐酸；洗涤反应时间2 ~ 5 h；去离子水洗涤次数为4 ~ 10次；烘箱干燥温度为60 ~ 120 ℃ ，干燥时间6 ~ 24 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5）所述钯离子溶液为氯化钯溶液；钯离子溶液浓度为0.6 ~ 1.5 g/L；浸渍时间为2 ~ 12 h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤6）中所述氢气气氛下还原温度为200 ~ 300 ℃ ，还原时间2 ~ 6 h，升温速率为1 ~ 3 ℃ /min。