[发明专利]一种包覆型磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种包覆型磷酸铁锂正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备磷酸铁锂材料

按照铁：锂：碳化学计量比1:1：（0.03-0.05）的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉，加入无水乙醇混合均匀后进行以400-500rpm转速球磨7-9h，然后在80-90℃真空干燥12-16h得到磷酸铁锂前驱体粉；

对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧，使反应粉料熔融，等离子电弧电压20-40kV，等离子电弧电流500-1000A；

将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内，冷却后对颗粒粉碎筛分，筛分得到的颗粒大小为5-10微米的球型正极磷酸铁锂材料；其中所述用于喷射的喷嘴直径2-5mm；

（2）制备包覆液

在醇类溶剂中加入磷酸酯类化合物，得到磷酸酯溶液；

在该磷酸酯溶液中加入铝盐，该铝盐溶于该醇类溶剂，并与该磷酸酯类化合物反应得到均相的澄清溶液，反应温度为40-80℃，反应时间为2-5小时；

加入酸度调节剂调节该均相的澄清溶液的pH值至6-7，酸度调节剂可以为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、醋酸铵、吡啶及三乙胺中的一种或一种以上，该酸度调节剂总的加入量按照N:Al摩尔比为1:1-6:1称取得到该包覆液；

（3）包覆

将所述磷酸铁锂正极材料与该包覆液混合均匀，得到一固液混合物；以及

将该固液混合物干燥并烧结，该干燥可为常温自然晾干或加热烘干，只要去除该混合物中的溶剂即可，所述加热烘干的温度优选为60-100℃，

所述烧结在空气中进行，使该包覆前驱物中的有机基团去除，生成该包覆层，

该烧结温度为450-750℃，烧结时间为5-8小时，得到正极复合材料，该正极复合材料包括正极活性材料及包覆在该正极活性材料表面的包覆层。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇及异丙醇中的一种或一种以上的复合溶剂，该磷酸酯类化合物通式可以为A_nP(O)(OH)_m，其中A为与该醇类溶剂分子对应的碳氧基团，即甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及异丙氧基中的至少一种，n=1-3，m=0-2，m+n=3；磷酸酯类化合物与醇类溶剂的质量比为1:5-1:25。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铝盐为氯化铝、硝酸铝、异丙醇铝及乳酸铝中的一种或一种以上，

该醇溶性铝盐总的加入量与醇类溶剂质量比优选为1:10-1:20。

4.如权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的还原性气体为氮气和氢气的混合物，其中氢气在混合气体中的体积百分比1-3％。