[发明专利]一种联二炔单体及其制备方法、一种聚联二炔及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710349491.4 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN108947832B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 黎明;彭泽飞 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08;C08F138/00;G01N21/25;G01N21/78;G01N33/00 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 董路 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联二炔 单体 及其 制备 方法 聚联二炔 应用 | ||
1.一种联二炔单体,其结构通式为:
或 。
2.一种权利要求1所述的联二炔单体的制备方法,其特征在于:
环状酸酐和2,4-己二炔-1,6-二醇在熔融状态下或者溶液状态下发生酯化反应,生成单体,其反应式如下:
;
所述的环状酸酐为戊二酸酐或丁二酸酐,A为(CH2)2 或(CH2)3。
3.根据权利要求2所述的联二炔单体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
在四氢呋喃中,加入环状酸酐、2,4-己二炔-1,6-二醇和酰化催化剂,2,4-己二炔-1,6-二醇与环状酸酐的摩尔比为1:2-10,搅拌下加热至30-120℃,继续保温搅拌5-20h,反应完成后,除去四氢呋喃,将剩余的固体物进行精制,得到所述的单体。
4.根据权利要求3所述的联二炔单体的制备方法,其特征在于:所述的酰化催化剂为4-二甲氨基吡啶。
5.根据权利要求4所述的联二炔单体的制备方法,其特征在于剩余的固体物的精制方法为:将剩余的固体物用去离子水洗涤,然后用乙酸乙酯作洗脱剂,过硅胶柱进行纯化。
6.一种聚联二炔,其结构通式为:
,
其中m为聚合度,为自然数,A为(CH2)2 或(CH2)3。
7.一种权利要求6所述的聚联二炔的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将权利要求1所述的单体生长成晶体,然后在光辐射、加热、微波辐射或电子辐射条件下,或者自发发生聚合反应,生成晶体状的聚联二炔。
8.一种权利要求6所述的聚联二炔在溶剂检测中的应用。
9.根据权利要求8所述的聚联二炔在溶剂检测中的应用,其特征在于所述的聚联二炔制备检测试剂的方法如下:
将聚联二炔溶解在水溶性溶剂中,得到含聚联二炔的检测试剂。
10.根据权利要求9所述的聚联二炔在溶剂检测中的应用,其特征在于:所述的水溶性溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
11.一种权利要求6所述的聚联二炔在制备二维超分子材料上的应用。
12.根据权利要求10所述的聚联二炔在制备二维超分子材料上的应用,其特征在于二维超分子材料的制备方法如下:
将所述的聚联二炔晶体在溶液中剥离得到二维超分子材料;或将聚联二炔溶解在水溶性溶剂中,将所得的溶液滴入到水或乙醇中,静置,得到二维超分子材料。
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