[发明专利]一种联二炔单体及其制备方法、一种聚联二炔及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710349491.4 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN108947832B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 黎明;彭泽飞 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08;C08F138/00;G01N21/25;G01N21/78;G01N33/00 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 董路 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联二炔 单体 及其 制备 方法 聚联二炔 应用 | ||
本发明公开了一种联二炔单体及其制备方法、一种聚联二炔及其制备方法和应用,联二炔单体的结构通式为:其中,A为(CH2)n,n为自然数。单体的合成方法是:环状酸酐和2,4‑己二炔‑1,6‑二醇在熔融状态下或者溶液状态下发生酯化反应,生成单体,其反应式如下:聚联二炔的结构通式为:聚联二炔的合成方法是:将单体生长成晶体,然后在光辐射、加热、微波辐射或电子辐射条件下,或者自发发生聚合反应,生成晶体状的聚联二炔。该单体结构简单,合成方法简单,合成成本低。该聚联二炔合成方法简单,条件温和,可用于检测各种常规溶剂和制备二维超分子材料。
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种联二炔单体及其制备方法、一种聚联二炔及其制备方法和应用。
背景技术
日常和工业生产中,需要使用各种溶剂。一般,这些溶剂和水溶液都是无色透明,使得它们很容易被混淆。这些溶剂有的具有毒性,易燃易爆,如果混淆,就会引起各类安全事故,比如甲醇和乙醇。为了区别和鉴定这些溶剂,需要使用各种分析仪器(如核磁共振)。但是,分析仪器一般价格较高,操作复杂,效率不高。人们也可以通过闻气味来大致判断溶剂种类,但因为溶剂的毒性及易燃易爆,这种粗糙的方法具有相当大的危险性。因此,建立肉眼可见的方法,比如,通过某种试剂在不同溶剂中表现出不同的颜色和形貌,以快速安全地判断溶剂的种类,具有重要实际意义。
聚联二炔是一种具有大共轭结构的聚合物,具有特殊的颜色。某些特殊结构的聚联二炔已经被用于检测不同的有机物。比如,Jong-Man Kim使用电纺丝技术,将聚联二炔纺织成膜,该膜对氯仿、四氢呋喃、乙酸乙酯和正己烷这四种溶剂显示不同的颜色。但是电纺丝成膜工艺复杂,成本高,而且这种应用范围窄,只能检测很少种类的溶剂,并且颜色变化差别不大。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种联二炔单体及其制备方法、一种聚联二炔及其制备方法和应用,该单体结构简单,合成方法简单,合成成本低。
该聚联二炔合成方法简单,条件温和,可用于检测各种常规溶剂和制备二维超分子材料。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
一种联二炔单体,其结构通式为:
其中,A为(CH2)n,n为自然数。
一种联二炔单体的制备方法:
环状酸酐和2,4-己二炔-1,6-二醇在熔融状态下或者溶液状态下发生酯化反应,生成单体,其反应式如下:
一种联二炔单体的制备方法,包括如下步骤:
在四氢呋喃中,加入环状酸酐、2,4-己二炔-1,6-二醇和酰化催化剂,2,4-己二炔-1,6-二醇与环状酸酐的摩尔比为1:2-10,搅拌下加热至30-120℃,继续保温搅拌5-20h,反应完成后,除去四氢呋喃,将剩余的固体物进行精制,得到所述的单体。
进一步,所述的环状酸酐为戊二酸酐或丁二酸酐,所述的酰化催化剂为4-二甲氨基吡啶。
进一步,剩余的固体物的精制方法为:将剩余的固体物用去离子水洗涤,然后用乙酸乙酯作洗脱剂,过硅胶柱进行纯化。
一种聚联二炔,其结构通式为:
其中m为聚合度,为自然数。
一种聚联二炔的制备方法,包括如下步骤:
将权利要求1所述的单体生长成晶体,然后在光辐射、加热、微波辐射或电子辐射条件下,或者自发发生聚合反应,生成晶体状的聚联二炔。
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