[发明专利]一种自组装聚酰亚胺多孔材料、制备方法及其在锂硫电池的应用在审
申请号: | 201710350489.9 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN106997947A | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 张凤祥;赵淑鹏;马艳娇;郭峻岭 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 李晓亮,潘迅 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组装 聚酰亚胺 多孔 材料 制备 方法 及其 电池 应用 | ||
1.一种自组装聚酰亚胺多孔材料,其特征在于,该自组装聚酰亚胺多孔材料以芳香族二酐和二胺为原料,在单一有机溶剂中利用分子的自组装形成分层的多孔聚酰亚胺颗粒,再经过高温碳化、冲硫过程,得到自组装聚酰亚胺多孔材料;所述的自组装聚酰亚胺多孔材料由聚酰亚胺片层组装而成,每个片层厚度为20-40nm,且片层之间存在50-200nm的孔隙;
冲硫过程后,硫单质存在于自组装聚酰亚胺多孔材料的孔隙之间,并附着在自组装聚酰亚胺多孔材料的片层上。
2.权利要求1所述的自组装聚酰亚胺多孔材料的制备方法,其特征在于以下步骤:
第一步,制备预聚体A
室温下,将二胺溶于溶剂中,配备浓度0.15-0.20mol/L的二胺溶液,剧烈搅拌下分批次加入与溶液中二胺等质量的聚乙烯吡咯烷酮PVB,待其溶解后加入与溶液中二胺等摩尔的二酐;室温下预聚合8-10h,得到黄色的聚酰胺酸溶液;
所述二胺为4,4-二氨基二苯醚;所述二酐为3,3'4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐或1,4,5,8-萘四甲酸酐;
第二步,制备多孔聚酰胺酸颗粒B
将上述聚酰胺酸溶液转移至聚四氟乙烯衬套内,将反应釜至于烘箱中,170-200℃下反应6-10h,冷却至室温后,过滤、洗涤、干燥,得到多孔聚酰胺酸颗粒B;
第三步,制备多孔聚酰亚胺颗粒C并碳化
在惰性气体保护下,将第二步得到的固体多孔聚酰胺酸颗粒B在350℃-400℃下高温煅烧1小时,进行脱水闭环,形成聚酰亚胺颗粒C;
第四步,制备多孔碳球D
在惰性气体保护下,将第三步得到的聚酰亚胺颗粒C在800-1000℃高温煅烧维持1-3h,得到多孔碳球D;
第五步,制备碳硫复合材料
将升华硫完全溶于溶剂B中,再在溶剂B中加入多孔碳球D,室温下搅拌至溶液完全挥发后,在155℃下进行熔融充硫10-12小时后得到碳硫复合材料C/S,即为自组装聚酰亚胺多孔材料。
3.根据权利要求2所述的自组装聚酰亚胺多孔材料的制备方法,其特征在于,第一步中所述的溶剂B为二硫化碳、甲苯。
4.根据权利要求2或3所述的自组装聚酰亚胺多孔材料的制备方法,其特征在于,第一步中所述的溶剂A为1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求2或3所述的自组装聚酰亚胺多孔材料的制备方法,其特征在于,第二步、第三步和第四步中所述惰性气体为氮气或者氩气;所述的升温速率为3-5℃/min。
6.根据权利要求4所述的自组装聚酰亚胺多孔材料的制备方法,其特征在于,第二步、第三步和第四步中所述惰性气体为氮气或者氩气;所述的升温速率为3-5℃/min。
7.权利要求1所述的自组装聚酰亚胺多孔材料应用于锂硫电池领域,用于制备锂硫电池正极材料。
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