[发明专利]一种2,2’,3,3’—四羟基联萘与4,4’—联吡啶形成的共晶及制备方法在审

专利信息
申请号: 201710350500.1 申请日: 2017-05-18
公开(公告)号: CN107056684A 公开(公告)日: 2017-08-18
发明(设计)人: 吉保明;邓冬生 申请(专利权)人: 洛阳师范学院
主分类号: C07D213/22 分类号: C07D213/22;C07D213/127;C07C37/00;C07C39/14
代理公司: 洛阳明律专利代理事务所(普通合伙)41118 代理人: 智宏亮
地址: 471934 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 吡啶 形成 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2’,3,3’—四羟基联萘与4,4’—联吡啶形成的共晶,其特征是:由1个2,2’,3,3’—四羟基—1,1’—联萘分子和1个4,4’—联吡啶分子通过O—H···N氢键的作用形成共晶基本结构单元,晶体中的2,2’,3,3’—四羟基—1,1’—联萘分子通过分子间的O—H···O氢键形成一维螺旋链,4,4’—联吡啶分子通过O-H···N氢键连接在一维螺旋链上形成二维层状结构,表现为2,2’,3,3’—四羟基—1,1’—联萘分子形成的螺旋链包合4,4’—联吡啶分子。

2.根据权利要求1所述的一种2,2’,3,3’—四羟基联萘与4,4’—联吡啶形成的共晶,其特征在于:所述的共晶属于三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数为a = 10.9784(14)Ǻ,b = 11.0143(14)Ǻ, c = 12.231(3)Ǻ,三个轴角α = 106.725(2)°,β = 97.641(2)°,γ = 119.202(10)°,V = 1168.4(3)Ǻ3

3.一种如权利要求1所述的2,2’,3,3’—四羟基联萘与4,4’—联吡啶形成的共晶的制备方法,其特征是:以乙腈或三氯甲烷为溶剂,采用溶液冷却结晶的方法,具体步骤如下:

(1)将摩尔比为2:1~1:2的2,2’,3,3’—四羟基—1,1’—联萘和4,4’—联吡啶加入到圆底烧瓶中,同时加入乙腈溶剂或者三氯甲烷溶剂并放入磁力搅拌子,体系中溶质总含量比例为1.0%~10.0%;

(2)装上回流装置,搅拌下加热回流,直到溶质完全溶解;

(3)将得到的溶液过滤,滤液在室温下放置,让其自然挥发,数天后析出大量无色晶体;

(4)将析出的晶体过滤,自然晾干得到2,2’,3,3’—四羟基—1,1’—联萘与4,4’—联吡啶形成的共晶。

4.根据权利要求3所述的一种2,2’,3,3’—四羟基联萘与4,4’—联吡啶形成的共晶的制备方法,其特征是:所述2,2’,3,3’—四羟基—1,1’—联萘与4,4’—联吡啶形成共晶的摩尔比为1:1。

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