[发明专利]一种以氟气为氟源制备氟化石墨烯薄膜的方法

说明书

本发明公开一种以氟气为氟源制备氟化石墨烯薄膜的方法，以鳞片石墨进行氧化石墨烯分散液，并以此制备氧化石墨烯薄膜，在氟气和氮气混合气体中进行反应，得到氟化石墨烯薄膜产物。本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单，一步反应制得氟化石墨烯薄膜。获得的氟化石墨烯薄膜具有很好热稳定性，化学稳定性，可用应于高质量屏障材料和锂离子电池等领域。

技术领域

本发明涉及氟化石墨烯薄膜的制备方法，具体地说是一种以氟气为氟源制备氟化石墨烯薄膜的方法。

背景技术

氟化石墨烯是石墨烯的一种衍生材料，石墨烯是一种零能隙半导体材料，在电学上的应用有些时候会受到一些局限，为了打开能带一般可以将电子限制在纳米带上或者对石墨烯的双层结构进行一些修改，对石墨烯进行化学修饰是其中一种扩展能带的方法。当氧原子、氢原子或者氟原子通过共价键与石墨烯中的碳原子结合时，形成了宽的禁带。氟原子接到了每个单独的碳原子上，这就可以消除电子云，也可以防止电流的常态流动，但这不会影响微观结构上完整的石墨架构。在以前的工作中，他们主要偏重于氢原子而不是氟原子，但发现生成的氢化石墨烯在高温下不稳定，而氟化石墨烯是一种机械强度高，热学与化学性能稳定的化合物。这种新物质的诞生将对电子应用产生巨大影响，它将改进电子质量，氟化石墨烯可以用作隧道障碍，或者作为高质量屏障材料，应用于有机电子产品中。制备出的氟化石墨烯薄膜有一定的力学强度可以直接用于电池电极。

以往有一些用气体为氟源制备的氟化石墨烯虽然氟碳比较高，但是温度要求非常高，耗能较大，不符合现在节能环保的要求。因此以较低的温度制备氟化石墨烯显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供以氟气为氟源制备氟化石墨烯薄膜的方法，针对目前氟化石墨烯膜制备方法中产率低、耗能高、制备过程复杂的缺点，产量达到几十毫克甚至几克的氟化石墨烯膜，以满足对氟化石墨烯膜的需求。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种以氟气为氟源制备氟化石墨烯薄膜的方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将氧化石墨烯分散液置于模具中予以干燥，制备氧化石墨烯薄膜；

步骤2，将步骤1制备的氧化石墨烯薄膜置于反应釜中并通入由体积百分数20—40％的氟气和60—80％的氮气组成的混合气体，升温至40-120℃下反应1-4h，真空干燥即可得到产物氟化石墨烯薄膜。

在步骤1中，氧化石墨烯分散液通过hummers法制备，并通过离心去水调配成浓度为2-20mg/ml氧化石墨烯分散液，溶剂为蒸馏水。

在步骤1中，选用100—150目的鳞片石墨2—5质量份，每一质量份为1g，通过hummers法制备氧化石墨烯分散液。

在步骤1中，50—60摄氏度下干燥至少2小时，优选4—6小时，以制备氧化石墨烯薄膜。

在步骤2中，选用体积百分数20—30％的氟气和60—70％的氮气组成的混合气体，升温至80-120℃下反应1-4h。

在步骤2中，在真空条件，50—60摄氏度下干燥10—12小时。

与现有技术相比，本发明操作简单，原料来源广，成本低，产量高，而且后处理简单，在氧化石墨烯薄膜基础上一步反应制得氟化石墨烯薄膜；(2)获得的氟化石墨烯薄膜具有很好热稳定性，化学稳定性，可用应于高质量屏障材料和锂离子电池等领域，具有非常好的应用前景。

附图说明

图1为本发明制备得到的氟化石墨烯薄膜的扫描电镜照片。

图2为本发明制备得到的氟化石墨烯薄膜的EDS能谱图。

图3为本发明制备得到的氟化石墨烯薄膜的电池性能测试图。