[发明专利]一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料，其特征在于该催化材料简称P(DVB-DIIL)-Pd，其结构如下所示，

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其制备方法，包括以下工艺步骤：

1）联咪唑类离子液体溴化1,4-二[3-(1-乙烯基咪唑)]丁烷的合成

在氩气气氛下，将1-乙烯基咪唑与1,4-二溴丁烷混合于丙酮中，在60-70 ˚C搅拌回流反应16-24 h，反应完成后，白色沉淀依次用三氯甲烷和丙酮洗涤三次，在40-50 ˚C下真空干燥10-12 h即得溴化1,4-二[3-(1-乙烯基咪唑)]丁烷；

2）联咪唑类离子液体与交联共聚物载体材料的制备

在氩气气氛下，将溴化1,4-二[3-(1-乙烯基咪唑)]丁烷与交联剂二乙烯基苯混合于二甲基亚砜中，加入引发剂偶氮二异丁腈，65-75℃搅拌10-12 h，反应完成后离心分离，获得的浅黄色凝胶状固体用甲醇洗涤多次，40-50 ℃真空干燥10-12 h后即得离子液体交联聚合物P(DVB-DIIL)；

3）离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料的制备

在氩气气氛下，将离子液体交联聚合物P(DVB-DIIL)、叔丁醇钾以及醋酸钯加入到二甲亚砜中混合在45-50 ℃下搅拌6-8 h，然后离心分离并用去离子水多次洗涤，将得到的褐色固体分散到去离子水中，在剧烈搅拌下逐滴加入硼氢化钠水溶液，混合物逐渐变为黑色，抽滤分离得到催化材料P(DVB-DIIL)-Pd。

2.如权利要求1所述的一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料，其特征在于所述1-乙烯基咪唑与1,4-二溴丁烷的摩尔比为1:0.48-1:0.52。

3.如权利要求1所述的一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料，其特征在于所述溴化1,4-二[3-(1-乙烯基咪唑)]丁烷与二乙烯基苯的摩尔比为1:1-1:1.2。

4.如权利要求1所述的一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料，其特征在于所述引发剂偶氮二异丁腈的用量为溴化1,4-二[3-(1-乙烯基咪唑)]丁烷摩尔量的2.0%。

5.如权利要求1所述的一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料，其特征在于所述醋酸钯的用量为离子液体交联聚合物P(DVB-DIIL)质量的2-25 wt %， 叔丁醇钾的用量为离子液体交联聚合物P(DVB-DIIL)质量的20-40 wt %。

6.如权利要求1所述的一种离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料，其特征在于所述硼氢化钠与醋酸钯的摩尔比为50: 1。

7.如权利要求1所述离子液体交联聚合物负载纳米钯金属催化材料在硝基芳烃液相催化加氢制备芳香胺基化合物中的应用，其特征在于在0.1 MPa的氢气气氛下，将离子液体催化材料P(DVB-DIIL)-Pd、硝基芳烃化合物和溶剂混合，然后在室温反应40 min-7 h，将未反应的氢气释放，加入用于气相色谱定量的内标甲苯，通过气相色谱对体系的转化率和选择性进行分析。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、水、乙腈、四氢呋喃、对二甲苯、丙酮、二氯甲烷中的一种；所述硝基芳烃化合物选自如下结构式中的一种：

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9.如权利要求7所述的应用，其特征在于所述离子液体催化材料P(DVB-DIIL)-Pd用量为硝基芳烃化合物摩尔量的2%。